[發(fā)明專利]一種紡織面料用環(huán)保染色劑及其制備方法

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• 申請日: 2019-08-06
• 公開（公告）號: CN110424169A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設計）人: 李賀
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽恒益紡織科技有限公司
• 主分類號: D06P1/34
• 分類號: D06P1/34;D06P1/48;D06P1/52;D06P1/62;D06P1/651;D06P1/673;D06P3/60
• 代理公司: 北京和信華成知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種紡織面料用環(huán)保染色劑，其特征在于，由染色物質(zhì)與媒染劑按照重量比3.5-4.5:1均勻混合制備得到；

所述染色物質(zhì)由以下步驟制備而成：

S11、將染料植物加入乙醇水溶液中回流提取，并將提取液濃縮至體積為濃縮前乙醇水溶液體積的10％-15％；

S12、向去離子水中加入表面活性劑，然后向其中加入納米氧化鋅與納米二氧化鈦，其中納米二氧化鈦與納米氧化鋅的混合固體與去離子水的固液比為0.8-1:10,其中納米氧化鋅與納米二氧化鈦的質(zhì)量比為1:1-2，攪拌分散均勻后向其中加入硅烷偶聯(lián)劑，最后向其中加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至7.5-8.5，在50-60℃溫度下攪拌反應30-50min，固液分離后干燥，研磨至粒徑不大于400nm，得到改性納米粉；

S13、向去離子水中加入表面活性劑，然后向其中加入丙烯酰胺與改性納米粉，其中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度為4％-6％，改性納米粉的質(zhì)量濃度為8％-10％，在50-65℃溫度下攪拌混合分散后向其中加入氧化-還原引發(fā)劑，保溫攪拌反應1.5-3h，固液分離后干燥研磨至粒徑不大于400nm，得到納米添加劑；

S14、向濃縮提取液中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，混合攪拌均勻后，向其中加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌混合分散均勻后，再向其中加入納米添加劑，攪拌混合分散均勻，然后噴霧干燥后得到染色物質(zhì)，其中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚與濃縮提取液的重量比為0.5-1.3:50，聚乙烯吡咯烷酮與濃縮提取液的重量比為1-2:50。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織面料用環(huán)保染色劑，其特征在于，所述媒染劑由如下步驟加工制備而成：

S21、將去離子水與甘油按照體積比1:0.3-0.5均勻混合后，向其中加入聚丙烯酸鈉，溶解后，攪拌混合分散均勻得到處理液，其中聚丙烯酸鈉在去離子水、甘油混合液體中的濃度為10-15g/L；

S22、將硅鈰石粉碎后過140-400目篩，然后將硅鈰石粉末加入上一步驟得到的處理液中，其中硅鈰石粉末在處理液中的添加濃度為100-160g/L，超聲并攪拌處理10-15min；

S23、向上一步驟得到的處理液中加入單寧酸，其中單寧酸在處理液中的添加濃度為10-20g/L，攪拌混合分散均勻后，超聲并攪拌處理15-20min，然后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮，溶解后攪拌反應10-20min得到中間產(chǎn)物，其中聚乙烯吡咯烷酮的添加濃度為12-30g/L；

S24、將上一步驟得到的中間產(chǎn)物通過真空干燥脫水至含水量為30％-40％后，將產(chǎn)物加入球磨機中，在300-400r/min的轉(zhuǎn)速中濕磨2-4h，球磨后的產(chǎn)物通過真空干燥脫水后，加入球磨機中，然后向其中加入分散劑，在250-350r/min的轉(zhuǎn)速下干磨1.5-2h，得到媒染劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織面料用環(huán)保染色劑，其特征在于，步驟S11中對染料植物進行回流處理的具體步驟為：

S1、將染料植物清洗后脫水干燥，然后通過粉碎裝置將干燥的染料植物粉碎至顆粒粒徑不超過0.5mm，將粉碎的染料植物加入乙醇水溶液中，固液比為1-2:10，在75-80℃溫度下回流20-30min，固液分離得到初提取液；

S2、將經(jīng)過上一步驟處理的染料植物烘干干燥后粉碎過18-120目篩，將粉碎后的染料植物加入乙醇水溶液中，固液比為2-3.5:10，在75-80℃溫度下回流40-60min，固液分離得到二次提取液，將二次提取液與初提取液混合后減壓蒸餾得到濃縮提取液，濃縮提取液的體積為濃縮前乙醇水溶液的10％-15％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紡織面料用環(huán)保染色劑，其特征在于，所述乙醇水溶液中乙醇的體積濃度為20％-35％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織面料用環(huán)保染色劑，其特征在于，步驟S24中分散劑為亞甲基雙萘磺酸鈉與木質(zhì)素磺酸鈉按照重量比1:0.5-1.5均勻混合而成。

6.一種紡織面料用環(huán)保染色劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、染色物質(zhì)的制備

S11、將染料植物清洗后脫水干燥，然后通過粉碎裝置將干燥的染料植物粉碎至顆粒粒徑不超過0.5mm，將粉碎的染料植物加入乙醇水溶液中，固液比為1-2:10，在75-80℃溫度下回流20-30min，固液分離得到初提取液；

S12、將經(jīng)過上一步驟處理的染料植物烘干干燥后粉碎過18-120目篩，將粉碎后的染料植物加入乙醇水溶液中，固液比為2-3.5:10，在75-80℃溫度下回流40-60min，固液分離得到二次提取液，將二次提取液與初提取液混合后減壓蒸餾得到濃縮提取液，濃縮提取液的體積為濃縮前乙醇水溶液的10％-15％；

S13、向去離子水中加入表面活性劑，然后向其中加入納米氧化鋅與納米二氧化鈦，其中納米二氧化鈦與納米氧化鋅的混合固體與去離子水的固液比為0.8-1:10,其中納米氧化鋅與納米二氧化鈦的質(zhì)量比為1:1-2，攪拌分散均勻后向其中加入硅烷偶聯(lián)劑，最后向其中加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至7.5-8.5，在50-60℃溫度下攪拌反應30-50min，固液分離后干燥研磨至粒徑不大于400nm，得到改性納米粉；

S14、向去離子水中加入表面活性劑，然后向其中加入丙烯酰胺與改性納米粉，其中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度為4％-6％，改性納米粉的質(zhì)量濃度為8％-10％，在50-65℃溫度下攪拌混合分散后向其中加入氧化-還原引發(fā)劑，保溫攪拌反應1.5-3h，固液分離后干燥研磨至粒徑不大于400nm，得到納米添加劑；

S15、向步驟S12中得到的濃縮提取液中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，混合攪拌均勻后，向其中加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌混合分散均勻后，再向其中加入步驟S14中得到的納米添加劑，攪拌混合分散均勻，然后噴霧干燥后得到染色物質(zhì)，其中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚與濃縮提取液的重量比為0.5-1.3:50，聚乙烯吡咯烷酮與濃縮提取液的重量比為1-2:50；

步驟二、媒染劑的制備

S21、將去離子水與甘油按照體積比1:0.3-0.5均勻混合后，向其中加入聚丙烯酸鈉，溶解后，攪拌混合分散均勻得到處理液，其中聚丙烯酸鈉在去離子水、甘油混合液體中的濃度為10-15g/L；

S22、將硅鈰石粉碎后過140-400目篩，然后將硅鈰石粉末加入上一步驟得到的處理液中，其中硅鈰石粉末在處理液中的添加濃度為100-160g/L，超聲并攪拌處理10-15min；

S23、向上一步驟得到的處理液中加入單寧酸，其中單寧酸在處理液中的添加濃度為10-20g/L，攪拌混合分散均勻后，超聲并攪拌處理15-20min，然后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮，溶解后攪拌反應10-20min得到中間產(chǎn)物，其中聚乙烯吡咯烷酮的添加濃度為12-30g/L；

S24、將上一步驟得到的中間產(chǎn)物通過真空干燥脫水至含水量為30％-40％后，將產(chǎn)物加入球磨機中，在300-400r/min的轉(zhuǎn)速中濕磨2-4h，球磨后的產(chǎn)物通過真空干燥脫水后，加入球磨機中，然后向其中加入分散劑，在250-350r/min的轉(zhuǎn)速下干磨1.5-2h，得到媒染劑；

步驟三、將步驟一中得到的染色物質(zhì)與步驟二中得到的媒染劑按照重量比3.5-4.5:1均勻混合后，得到紡織面料用環(huán)保染色劑。