[發明專利]一種用于4-碘硝基苯和苯乙炔反應的催化劑

有效

• 申請號: 201910719414.2
• 申請日: 2019-08-06
• 公開（公告）號: CN110479377B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 張蒙;張翠蘭
• 申請（專利權）人: 南方醫科大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J31/38;C07C17/263;C07C25/24
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

1.一種催化劑，其特征在于，包含載體和活性組分，所述載體為磷酸氫鋯，所述活性組分為二茂鐵基團；

按摩爾比計，磷酸氫鋯與二茂鐵基團的摩爾比為80-90:(10-20)。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述磷酸氫鋯以層狀的磷酸氫鋯納米片的形式存在于所述催化劑中。

3.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述二茂鐵基團以1-羥乙基二茂鐵的形式引入所述催化劑中。

4.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述磷酸氫鋯與二茂鐵基團之間通過硅烷基連接。

5.一種根據權利要求1-4中任一項所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向二甲基乙酰胺中加入1-羥乙基二茂鐵和異氰酸丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應，制得產物A，備用；

(2)將磷酸氫鋯分散在溶劑中形成凝膠，然后加入1-丙胺，超聲波冰浴，再加入鹽酸，然后洗滌、離心，制得產物B，將產物B和步驟(1)制得的產物A分散在二甲基乙酰胺中，加熱反應，除去二甲基乙酰胺，干燥、研磨，制得所述催化劑；

步驟(2)中產物B與步驟(1)制得的產物A的用量摩爾比為6-15:1。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中1-羥乙基二茂鐵、異氰酸丙基三乙氧基硅烷、二甲基乙酰胺的用量摩爾比為0.6-1.2:1:(4-6)；步驟(2)中的磷酸氫鋯、溶劑、鹽酸、二甲基乙酰胺的用量摩爾比為0.5-3:(8-12):(2-7):(2-8)；所述1-丙胺與1-羥乙基二茂鐵的用量摩爾比為0.2-0.8:1。

7.一種1-碘-4-(2-苯乙炔基)苯的制備方法，其特征在于，將4-碘硝基苯和苯乙炔進行反應，采用權利要求1-4中任一項所述的催化劑，生成1-碘-4-(2-苯乙炔基)苯。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑、4-碘硝基苯、苯乙炔三者的用量摩爾比為0.01-0.4:1:0.5-2。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為50-200℃。