[發明專利]聚丙烯腈基預氧絲及碳纖維的離心紡制備方法

有效

• 申請號: 201910717297.6
• 申請日: 2019-08-05
• 公開（公告）號: CN110499550B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 劉欣;李晨;張科;徐衛林
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F9/21;D01D5/18;D01D1/09
• 代理公司: 武漢卓越志誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42266
• 代理人: 胡婷婷

1.一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.配制紡絲液：將聚丙烯腈粉末與聚乙烯醇縮丁醛按比例加入到N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌使其完全溶解，配成質量濃度為15%-25%的紡絲液；所述聚丙烯腈與所述聚乙烯醇縮丁醛的質量比為1:1.2～2；

S2.離心紡絲：將所述紡絲液注入平面接收式離心紡裝置中進行離心紡絲，得到聚丙烯腈基微納米長纖維；所述平面接收式離心紡裝置包括收集裝置和設置于所述收集裝置上方的噴絲裝置；在離心紡絲過程中，所述噴絲裝置做高速旋轉運動的同時沿所述收集裝置的寬度方向水平往復運動，所述紡絲液從所述噴絲裝置的噴絲孔射出并呈螺旋線下降至所述收集裝置上，得到所述聚丙烯腈基微納米長纖維；所述離心紡絲采用平面導布帶式收集器，導布帶通過導輥傳輸收集；在紡絲過程中，通過熱輻射使射流固化成連續長絲，連續長絲在氣流發生器和負壓發生器的作用下運動至導布帶上表面，形成連續長絲網；所述氣流發生器包括主氣流發生器和副氣流發生器，主氣流發生器產生向導布帶水平或水平向下前進的主氣流，副氣流發生器產生向導布帶水平向上前進的副氣流；所述熱輻射通過溫控板實現，加速射流在離心紡絲氣流通道中的固化成型；所述離心紡絲的收集距離為10～12cm，紡絲溫度為40～70℃；

所述噴絲裝置包括緩存罐、導料管以及噴絲器；所述導料管上端伸入所述緩存罐內，下端插入噴絲器內，所述緩存罐內的紡絲溶液通過導料管進入噴絲器內；所述噴絲器安裝有噴絲嘴，噴絲器內的紡絲液通過噴絲嘴射出；

S3.預氧化：將步驟S2制備的聚丙烯腈基長纖維放入活化爐中，在空氣氣氛中，進行分段式升溫和保溫，得到聚丙烯腈基預氧絲；所述分段式升溫和保溫方法包括如下步驟：

a.以10℃/min的升溫速度升至200℃，保溫10～30min；

b.以4℃/min的升溫速度升至220℃，保溫10～30min；

c.以6℃/min的升溫速度升至250℃，保溫10～30min；

d.以6℃/min的升溫速度升至280℃，保溫100～150min；

S4.將聚丙烯腈基預氧絲進行高溫碳化處理；所述高溫碳化處理包括如下步驟：將所述聚丙烯腈基預氧絲置于管式爐中，首先通入氮氣5～20min，然后從30℃起，以3～8℃/min的升溫速率升至850～3000℃，保溫80～150min最后冷卻至室溫，得到聚丙烯腈基碳纖維。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述離心紡絲的噴絲孔徑為0.1～1mm，紡絲轉速為3000～10000r/min。

3.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述攪拌時間為2～6h，攪拌完成后將溶液置于真空干燥箱中室溫下靜置0.5～2h。