[發明專利]車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910716470.0
• 申請日: 2019-08-05
• 公開（公告）號: CN110437550A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 焦成成;陳澤宇;楊華;倪侃;費宏偉;高宇航;李昆;邢璐;張侃;袁新華
• 申請（專利權）人: 常州浩達科技股份有限公司;江蘇大學
• 主分類號: C08L23/22
• 分類號: C08L23/22;C08L61/14;C08K13/02;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/40;C08K5/47;C08G8/32;C08G8/28
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 劉娟

1.車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)在雙輥開煉機上塑化丁基橡膠，按順序加入填料、硬脂酸、氧化鋅、TMTD、DM、硫磺、改性酚醛樹脂，共混均勻，然后打三角包，翻煉7次，薄通，下片，放置24h去除氣泡，制得生膠備用；

(2)將所述生膠在平板硫化儀上硫化，獲得改性酚醛樹脂共混丁基橡膠復合阻尼材料。

2.根據權利要求1所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中按質量份，所述丁基橡膠為100份，改性酚醛樹脂為10～50份，填料為10～30份，硬脂酸為2份，氧化鋅為5份，TMTD為2份，DM為1份，硫磺為2份。

3.根據權利要求1所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述改性酚醛樹脂為硼改性酚醛樹脂和亞麻油改性酚醛樹脂，所述硼改性酚醛樹脂和亞麻油改性酚醛樹脂的質量比為2：1。

4.根據權利要求3所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于，所述硼改性酚醛樹脂的制備方法為：

(1.1)先將苯酚加入到三口燒瓶中，邊攪拌邊升溫至90℃，然后加入硼酸，使用氫氧化鈉作為催化劑，在90-100℃的溫度條件下反應2h，得到硼酸酚酯；

(1.2)向所述硼酸酚酯中邊攪拌邊加入甲醛，升溫至100-110℃，反應3h，停止加熱并進行真空脫水，脫水溫度為120℃，脫水時間為45min，冷卻出料，得到硼改性酚醛樹脂。

5.根據權利要求4所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1.1)中所述苯酚與所述硼酸的摩爾比為1:0.4。

6.根據權利要求4所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1.1)中所述氫氧化鈉的質量為所述苯酚質量的3%。

7.根據權利要求4所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1.2)中所述苯酚與所述甲醛的摩爾比為1:1.3。

8.根據權利要求3所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于，所述亞麻油改性酚醛樹脂的制備方法為：

(2.1)將苯酚、對甲基苯磺酸按1：0.0015~1：0.0020的質量比例混合攪拌均勻，快速攪拌下按苯酚質量的45%~55%緩慢加入亞麻油，升溫至135~145℃，反應2~4h后，停止加熱并在攪拌下冷卻至室溫，得亞麻油－苯酚反應物；

(2.2)將所述亞麻油－苯酚反應物加熱攪拌，按照亞麻油－苯酚反應物質量的84%~88%加入甲醛，攪拌均勻后按照亞麻油－苯酚反應物質量的3%~5%加入氨水，緩慢升溫至100~115℃，當反應物出現黃色渾濁時，進行冷卻，直至48~52℃時開始真空脫水，當樹脂液變成棕色透明時，停止脫水，加入無水乙醇攪拌溶解，冷卻至室溫出料，得亞麻油改性酚醛樹脂。

9.根據權利要求1所述的車用高阻尼寬溫域丁基橡膠阻尼復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述硫化溫度為160～180℃，硫化壓力為10~13MPa，硫化時間為20~21min。