[發(fā)明專利]白香丹膠囊的HPLC特征圖譜的構建方法及白香丹膠囊的質量檢測方法

有效

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• 申請日: 2019-08-02
• 公開（公告）號: CN110412162B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設計）人: 趙源慧;徐建;白冰;張斌;高嵩;楊朝輝;齊海峰;楊啟家
• 申請（專利權）人: 吉林修正藥業(yè)新藥開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王歡

本發(fā)明涉及藥物分析領域，特別涉及白香丹膠囊的HPLC特征圖譜的構建方法及白香丹膠囊的質量檢測方法。該方法包括：制備供試品溶液，以及含丹皮酚的標準品溶液；采用高效液相色譜法檢測，獲得白香丹膠囊的HPLC特征圖譜；其中，色譜條件為：以乙腈為流動相A，以0.01～0.1％的磷酸溶液為流動相B，梯度洗脫。該方法確立了白香丹膠囊中9個特征峰，10批產品的RSD均小于3％，同時具有良好的精密度、穩(wěn)定性和重復性。以上結果表明，該方法能夠全面、特征性地反應白香丹膠囊的組成成分，適于白香丹膠囊的質量控制。

技術領域

本發(fā)明涉及藥物分析領域，尤其涉及白香丹膠囊的HPLC特征圖譜的構建方法及白香丹膠囊的質量檢測方法。

背景技術

經前期綜合征(Premenstrual Syndrome，PMS)為育齡婦女神經內分泌功能改變所致常見病證。臨床主要表現為經前期情緒激動、易怒，乳房、小腹脹痛，頭痛，失眠等癥狀，中醫(yī)辨證主要屬肝氣逆證，是由肝氣偏盛，疏泄太過所致，其發(fā)病機制可能與體內雌孕激素水平及其代謝異常等有關。

白香丹膠囊是由白芍提取物、牡丹皮提取物、香附提取物組成，具有疏肝理氣、除脹止痛之效，主治PMS肝氣逆證。

目前，只有芍藥苷、丹皮酚、α-香附酮3種成分的測定方法，現有方法不能全面反應白香丹膠囊的內在質量，無法對其生產過程及產品質量進行有效控制，也無法有效地保證其臨床療效。因此，建立一種白香丹膠囊的HPLC特征圖譜具有重要意義。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供白香丹膠囊的HPLC特征圖譜的構建方法及白香丹膠囊的質量檢測方法，使得該方法具有良好的精密度、穩(wěn)定性和重復性，可全面、有效地評價白香丹膠囊的質量。

為了實現本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

本發(fā)明提供了白香丹膠囊的HPLC特征圖譜的構建方法，包括：

取白香丹膠囊的內容物制成供試品溶液，取丹皮酚制成標準品溶液；采用高效液相色譜法檢測，獲得白香丹膠囊的HPLC特征圖譜；

其中，色譜條件為：

以乙腈為流動相A，以0.01～0.1％的磷酸溶液為流動相B，梯度洗脫，所述梯度洗脫程序為：

在一些實施方案中，高效液相色譜的檢測波長為230～250nm。

在一些具體實施例中，高效液相色譜的檢測波長為245nm。

在一些具體實施例中，流動相B為磷酸體積百分含量為0.02％的磷酸溶液。

在一些實施方案中，流動相的流速為0.8～1.2mL/min。

在一些具體實施例中，流動相的流速為1mL/min。

在一些實施方案中，供試品溶液的進樣量為5～20μl。在一些具體實施例中，供試品溶液的進樣量為10μl。

在一些實施方案中，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

在一些實施方案中，色譜柱的柱溫為25℃～40℃。在一些具體實施例中，色譜柱的柱溫為30℃。

在一些實施方案中，所述供試品溶液的制備方法為：

取白香丹膠囊的內容物與50％～100％甲醇混合，回流提取，冷卻至室溫，甲醇補足減失質量，混勻，過濾，取續(xù)濾液，獲得供試品溶液。

在一些具體實施例中，所述供試品溶液的制備方法為：精密稱取白香丹膠囊內容物0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入50％～100％甲醇25～100mL，回流提取0.5～2小時，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。