[發(fā)明專利]一種白背天葵多酚的提取工藝及其分離純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910711704.2
• 申請(qǐng)日: 2019-08-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110368411B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬景蕃;劉喜明;柳盈;陳雪梅;林哲民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 龍巖學(xué)院
• 主分類號(hào): A61K36/28
• 分類號(hào): A61K36/28;A61P39/06
• 代理公司: 福州君誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

本發(fā)明公開(kāi)了一種白背天葵多酚的提取工藝及其分離純化方法。白背天葵多酚超臨界CO₂提取最優(yōu)工藝為：萃取壓力35MPa，萃取時(shí)間2 h，萃取溫度40℃，CO₂流量20 L/h。白背天葵多酚的最優(yōu)純化工藝為:DM130樹(shù)脂為最優(yōu)樹(shù)脂，上樣液濃度為1 mg/mL，pH值為3.1，上樣液流速為2 mL/min，解吸的乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，體積為60 mL，流速為2 mL/min。在此條件下，白背天葵多酚的含量由粗提物中的14.73%提高到純化物中的45.21%。體外抗氧化試驗(yàn)表明，白背天葵多酚對(duì)DPPH及ABTS自由基的清除率隨其濃度的提高而提高。體內(nèi)抗氧化試驗(yàn)表明，白背天葵多酚提取物能顯著提高衰老模型組血清及肝組織中SOD、GSH?Px、CAT活性并降低MDA含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物有效成分的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種白背天葵多酚的提取工藝及其分離純化方法。

背景技術(shù)

白背天葵為菊科三七草屬植物，又名白鳳菜、白背三七，福建漳州地區(qū)稱為“片仔癀草”。在福建、廣東、海南等地多有分布。它是一種保健藥膳和珍稀蔬菜，有“最佳保健藥膳蔬菜”之稱。白背天葵營(yíng)養(yǎng)豐富，味道鮮美，且全草可入藥，白背天葵所含的多酚類化合物具有廣泛的生物活性，如具有抗炎，抗氧化、抗癌、防治心腦血管疾病等作用。因此，對(duì)白背天葵多酚進(jìn)行提取并分離純化，對(duì)于開(kāi)發(fā)利用白背天葵多酚化合物具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種白背天葵多酚的提取工藝及其分離純化方法，旨在為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用白背天葵多酚提供依據(jù)。。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種白背天葵多酚的提取工藝，其包括以下步驟：

1)取白背天葵莖葉部分烘干后粉碎過(guò)篩，得到白背天葵粉末；

2)取300g白背天葵粉末裝入萃取釜中，在萃取壓力為30-40MPa，萃取時(shí)間為1.5-2.5h，萃取溫度為35-45℃，CO₂流量為15-25L/h，夾帶劑為濃度90％乙醇的條件下進(jìn)行超臨界CO₂提取,，提取物經(jīng)真空冷凍干燥機(jī)干燥24h，得到白背天葵多酚粗提物。

進(jìn)一步的，步驟1)所述烘干溫度為60-65℃，篩網(wǎng)目數(shù)為60目。

作為優(yōu)選，步驟2)所述萃取壓力為35MPa，萃取時(shí)間為2h，萃取溫度為40℃，CO₂流量20L/h。

一種白背天葵多酚的分離純化方法，其包括以下步驟：

1)選取DM130樹(shù)脂為純化白背天葵多酚粗提物的樹(shù)脂，對(duì)DM130樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理；

2)稱取12g預(yù)處理好的DM130樹(shù)脂，選取16mm×20cm(柱體積約為20mL)的玻璃層析柱進(jìn)行濕法裝柱，以白背天葵多酚提取物為上樣液進(jìn)行吸附，上樣液質(zhì)量濃度為0.5-1.5mg/mL，上樣液pH值為3-3.5，上樣量為150mL，用恒流泵調(diào)節(jié)上樣液流速為1.5-2.5mL/min；

3)吸附完全后，用體積分?jǐn)?shù)為65-75％的乙醇溶液60mL以流速為1.8-2.2mL/min進(jìn)行洗脫；

4)洗脫液經(jīng)濃縮，真空冷凍干燥，得到白背天葵多酚純化物。純化結(jié)果表明，白背天葵多酚粗提物中多酚的含量為14.73％，經(jīng)DM130樹(shù)脂純化后多酚的含量為45.21％，約為純化前的3.07倍。

進(jìn)一步的，步驟1)所述預(yù)處理如下：將DM130樹(shù)脂用95％乙醇浸泡24h后，用蒸餾水洗滌至無(wú)醇味，再用5％HCl溶液浸泡12h，蒸餾水洗至中性，最后用5％NaOH溶液浸泡12h，蒸餾水洗至中性，將樹(shù)脂濾干備用。

作為優(yōu)選，步驟2)所述上樣液質(zhì)量濃度為1mg/mL，上樣液pH值為3.1，上樣液流速為2mL/min。