[發明專利]一種改性氧化石墨烯及加工工藝

有效

• 申請號: 201910710942.1
• 申請日: 2019-08-02
• 公開（公告）號: CN110498411B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 鄧林壽
• 申請（專利權）人: 貴州晟揚管道科技有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 福州盈創知識產權代理事務所(普通合伙) 35226
• 代理人: 余宏鵬

本發明公開了一種改性氧化石墨烯及加工工藝，一種改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性劑、催化劑和氧化劑，上述原料的組分配比為：氧化石墨烯10~20％、改性劑70~86％、催化劑1~2％和氧化劑1~2％；改性氧化石墨烯的加工工藝，包括如下步驟：步驟一，制備氧化石墨烯水溶液；步驟二，制備改性劑溶液；步驟三，混合攪拌反應；步驟四，超聲處理；步驟五，過濾水洗；本發明通過苯二胺對氧化石墨烯改性，苯二胺上苯環受氨基的影響使苯環上氨基的鄰對位上的氫的活潑性增強，易被取代，能快速反應，反應后氧化石墨烯的分散性好，阻燃性能好，穩定性較好，在做復合材料的母料時，所得的復合材料的強度與韌性能被滿足。

技術領域

本發明涉及改性氧化石墨烯技術領域，具體為一種改性氧化石墨烯及加工工藝。

背景技術

氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其顏色為棕黃色，市面上常見的產品有粉末狀、片狀以及溶液狀的,因經氧化后，其上含氧官能團增多而使性質較石墨烯更加活潑，可經由各種與含氧官能團的反應而改善本身性質,氧化石墨烯的分散效果較差，穩定性差，在做復合材料的母料時，所得的復合材料的強度與韌性均沒法得到滿足,因此，設計一種改性氧化石墨烯及加工工藝是很有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改性氧化石墨烯及加工工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性劑、催化劑和氧化劑，上述原料的組分配比為：氧化石墨烯10~20％、改性劑70~86％、催化劑1~2％和氧化劑1~2％。

一種改性氧化石墨烯的加工工藝，包括如下步驟：步驟一，制備氧化石墨烯水溶液；步驟二，制備改性劑溶液；步驟三，混合攪拌反應；步驟四，超聲處理；步驟五，過濾水洗；

其中在上述的步驟一中，將氧化石墨烯溶于水中，冰浴超聲得氧化石墨烯水溶液；

其中在上述的步驟二中，將改性劑水浴攪拌加熱制成水溶液；

其中在上述的步驟三中，向氧化石墨烯水溶液內部加入改性劑溶液，同時加入催化劑和氧化劑，水浴加熱，容器壓力2MPa、溫度60~100℃下攪拌反應，攪拌30~35min；

其中在上述的步驟四中，在步驟三中的溶液充分反應后，對混合溶液進行超聲處理即可得到改性的氧化石墨烯分散液；

其中在上述的步驟五中，反應結束后冷卻至室溫，將氣體緩慢排除后，過濾除去催化劑及溶劑后，離心水洗，得改性氧化石墨烯。

根據上述技術方案，所述改性劑為苯二胺。

根據上述技術方案，所述催化劑為硝酸鋁或者為硫酸鋁。

根據上述技術方案，所述氧化劑為高錳酸鉀。

根據上述技術方案，所述步驟四中，超聲處理時間為0.5~1h。

根據上述技術方案，所述氧化石墨烯制備工藝，其步驟如下：

1）在冰水浴中裝配好250mL的反應瓶加入適量的濃硫酸攪拌下加入2g石墨粉和1g硝酸鈉的固體混合物；

2）再分次加入6g高錳酸鉀控制反應溫度不超過20℃攪拌反應一段時間然后升溫到35℃左右，繼續攪拌30min再緩慢加入一定量的去離子水續拌20 min后并加入適量雙氧水還原殘留的氧化劑使溶液變為亮黃色；

3）趁熱過濾，并用5％鹽酸溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止；

4）將濾餅置在60℃的真空干燥箱中充分干燥保存備用。