[發(fā)明專利]一種硫酸根的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910707630.5
• 申請(qǐng)日: 2019-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110487954B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳美慧;鄧朝勇;石波;李斌;李超;馬昆鵬;黃俊貴;謝勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 稀美資源（廣東）有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N27/42
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44288
• 代理人: 李悅

本發(fā)明公開(kāi)了一種硫酸根的檢測(cè)方法，使用氟離子選擇性電極測(cè)量氟化氫溶液的初始電勢(shì)和硫酸鉛完全滴入氟化氫的使的終點(diǎn)電勢(shì)，計(jì)算電勢(shì)的改變量后利用公式計(jì)算氟離子的濃度改變量，再通過(guò)硫酸根離子和氟離子反應(yīng)的系數(shù)比計(jì)算出硫酸根離子的濃度改變量，從而得出待測(cè)液中硫酸根的含量，操作簡(jiǎn)便，無(wú)需重復(fù)洗滌電極頭，降低了操作人員的勞動(dòng)程度；只需要記錄電位差，降低了測(cè)量難度，簡(jiǎn)化了計(jì)算過(guò)程；無(wú)需使用過(guò)多試劑，減少了能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸根的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有檢測(cè)硫酸根的方法普遍為電位滴定法和絡(luò)合物滴定法，電位滴定法是取待測(cè)試樣，加入無(wú)水乙醇和蒸餾水，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，但硫酸鉛于水中的溶解度較大，若用鉛離子滴定水中的硫酸根，則靈敏度不高，電位突躍較差，須選擇適當(dāng)?shù)牡蜆O性溶劑與水互溶形成混合體系，以降低硫酸鉛的溶解度，使電位滴定終點(diǎn)獲明顯的突躍。

絡(luò)合物滴定法是取待測(cè)溶液于試管中，先滴入稀鹽酸，排除Ag⁺，CO₃^2-或SO₃^2-的存在，接著再滴入氯化鋇溶液，如果產(chǎn)生白色沉淀，則證明待測(cè)溶液中一定含有硫酸根離子，工藝流程復(fù)雜，浪費(fèi)人力，所用試劑較多，成本較高，且影響因素較多。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種硫酸根的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法采用電位滴定法，能簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟和減少所用試劑，起到了減少能耗和降低勞動(dòng)強(qiáng)度的作用。

本發(fā)明的目的采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種硫酸根的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

1)稱取過(guò)量固體鉛與待測(cè)液反應(yīng)，過(guò)濾出未溶的固體鉛后，得到硫酸鉛溶液；

2)量取氟化氫，加入緩沖液，將氟離子選擇性電極放入溶液中，測(cè)量初始氟化氫溶液的電勢(shì)；

3)取步驟1)的硫酸鉛溶液滴定步驟2)中的氟化氫溶液，開(kāi)始滴定至硫酸鉛溶液滴完，記錄溶液電勢(shì)，濾出氯化鉛沉淀，重復(fù)實(shí)驗(yàn)；

4)計(jì)算步驟3)中溶液的電勢(shì)改變量，并根據(jù)公式1：計(jì)算待測(cè)溶液中氟離子的濃度改變量，再根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式PbSO₄+2HF＝PbF₂↓+H₂SO₄，可知硫酸根與氟離子是1：2反應(yīng)，得到[SO₄^2-]＝[F^-]/2，其中，[SO₄^2-]為硫酸根濃度，單位為mol/L。從而得到待測(cè)液中硫酸根濃度。其中，上述公式1中，K為玻爾茲曼常數(shù)，K＝1.380649×10^-23J/K；R為理想氣體常數(shù)，R＝8.314J/(mol·K)；T為溫度，單位為K；[F^-]為氟離子濃度，單位為mol/L；n為電子轉(zhuǎn)移數(shù)；F為法拉第常數(shù)，F(xiàn)＝96.487kJ/(V·mol)。

具體地，本發(fā)明將待測(cè)液的硫酸根離子與固體鉛完全反應(yīng)形成硫酸鉛離子后，再利用氟離子選擇性電極測(cè)量已知濃度的氟化氫溶液的初始電勢(shì)。然后取出一定體積的硫酸鉛溶液滴定入氟化氫溶液中，滴定終點(diǎn)為硫酸鉛溶液完全滴完，記錄滴定終點(diǎn)的電勢(shì)。重復(fù)實(shí)驗(yàn)得到多組數(shù)據(jù)后，計(jì)算滴定前后電勢(shì)的改變量，根據(jù)公式1求出滴定前后的氟離子的濃度，得到氟離子濃度的改變量，即與硫酸根離子發(fā)生反應(yīng)的氟離子的濃度變化量，由上述化學(xué)式可知，硫酸根離子與氟離子反應(yīng)的系數(shù)比為1：2，所以硫酸根離子的濃度變化量＝0.5×氟離子的濃度變化量。由于滴定前硫酸根離子的濃度為0，滴定前后硫酸根離子的濃度變化量相當(dāng)于滴定后硫酸根離子的濃度，即待測(cè)液的硫酸根的濃度。最后得到硫酸根的濃度。

特別地，由于反應(yīng)中用到氟化氫溶液，氟化氫具有一定毒性，應(yīng)在密閉環(huán)境下進(jìn)行檢測(cè)反應(yīng)。