[發(fā)明專(zhuān)利]1;2-二（4-乙烯基苯基）乙烷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910704814.6
• 申請(qǐng)日: 2019-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110483224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧小星
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 顧小星
• 主分類(lèi)號(hào): C07C1/26
• 分類(lèi)號(hào): C07C1/26;C07C15/50
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體的合成方法，尤其是一種1,2?二(4?乙烯基苯基)乙烷的合成方法。采用相轉(zhuǎn)移催化法，以對(duì)氯甲基苯乙烯、銅粉和鐵粉為原料，水和甲苯為溶劑，加入相轉(zhuǎn)移催化劑合成1,2?二(4?乙烯基苯基)乙烷。生產(chǎn)過(guò)程危險(xiǎn)性低，利用該方法提高產(chǎn)率，減少副反應(yīng)，得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體的合成方法，尤其是一種1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷的合成方法。

背景技術(shù)

1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷作為一種有機(jī)中間體，用途日益擴(kuò)大，上游原料和下游產(chǎn)品種類(lèi)豐富，被廣泛運(yùn)用于農(nóng)藥、染料等工業(yè)生產(chǎn)中。目前常用的合成方法為：以對(duì)氯甲基苯乙烯、四氫呋喃和鎂屑為原料，氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣體，正己烷萃取，甲醇重結(jié)晶得到產(chǎn)物。其中，四氫呋喃具有毒性，反應(yīng)過(guò)程危險(xiǎn)性高，易生成爆炸性物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷的合成方法，采用相轉(zhuǎn)移催化劑，降低生產(chǎn)的危險(xiǎn)性，利用該方法提高產(chǎn)率，減少副反應(yīng)，得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：采用相轉(zhuǎn)移催化法，以對(duì)氯甲基苯乙烯、銅粉和鐵粉為原料，水和甲苯為溶劑，加入相轉(zhuǎn)移催化劑合成1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷，包括以下步驟：

a.將對(duì)氯甲基苯乙烯、甲苯、銅粉、鐵粉、相轉(zhuǎn)移催化劑和水混合，在30-40℃下反應(yīng)3-5小時(shí)，

b.反應(yīng)后加入甲苯攪拌，靜置分層，上層為有機(jī)相，下層為水相和剩余未反應(yīng)固體，

c.取上層溶液蒸餾，脫除甲苯，剩余溶液倒入甲醇中析出成品1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷；

所述步驟a中的對(duì)氯甲基苯乙烯、甲苯、銅粉、鐵粉、相轉(zhuǎn)移催化劑和水的用量比為0.1mol：20g：(5-10)g：(20-30)g：1g：50g。

所述步驟a和步驟b中甲苯的摩爾比為1:5；步驟a中甲苯作為反應(yīng)溶劑，步驟b中甲苯作為萃取溶劑，都不發(fā)生反應(yīng)。

所述的有機(jī)相中包括1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷和甲苯，水相中包括氯化銅、氯化鐵、相轉(zhuǎn)移催化劑和水，剩余未反應(yīng)固體為銅粉和鐵粉。反應(yīng)中銅粉和鐵粉過(guò)量使對(duì)氯甲基苯乙烯反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后銅粉和鐵粉部分剩余，剩余固體過(guò)濾回收再利用。

所述步驟a中的相轉(zhuǎn)移催化劑包括芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三乙基氟化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨、18-冠-6和15-冠-5中的一種或多種混合物。

所述的步驟a中，優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。

所述步驟b中的水相，作為反應(yīng)溶液重復(fù)利用；步驟c中的有機(jī)相蒸餾得到的甲苯，作為反應(yīng)溶劑重復(fù)利用。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：生產(chǎn)過(guò)程危險(xiǎn)性低，利用該方法提高產(chǎn)率，減少副反應(yīng)，得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

在500ml四口燒瓶中加入50g水，15.25g對(duì)氯甲基苯乙烯，20g甲苯，5g銅粉，20g鐵粉，1g18-冠-6，40℃反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，加入100g甲苯，攪拌30分鐘，靜置分層。取上層溶液脫溶蒸餾，脫除甲苯，剩余溶液倒入甲醇中析出得成品1，2-二(4-乙烯基苯基)乙烷11.75g，產(chǎn)率為50.2％。

實(shí)施例2