[發明專利]一種減縮型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910703350.7
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110467705B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 林艷梅;賴華珍;方云輝;李格麗;鐘麗娜;郭元強;麻秀星;林添興
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團（廣東）有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08G65/335;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門加減專利代理事務所(普通合伙) 35234
• 代理人: 楊澤奇

1.一種減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

將減縮功能大單體與水一起加入到反應釜中，控制溫度在20～60℃，然后分別加入引發劑水溶液、鏈轉移劑水溶液和不飽和酸水溶液反應，得到反應產物，并通過堿性物質調節pH至6.0～7.0，即得到減縮型聚羧酸減水劑；

所述減縮功能大單體的結構式為：

其中m＝50～90，n＝2或3。

2.根據權利要求1所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述減縮功能大單體的制備方法為：

將聚乙二醇單甲醚、馬來酸酐、聚磷酸酯、催化劑和阻聚劑加入到反應釜中，在保護氣體的條件下，于40～100℃下進行恒溫反應，即得到減縮功能大單體；

所述聚磷酸酯的結構式為：

其中n＝2或3。

3.根據權利要求2所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑為FeCl₃·6H₂O、SnCl₂·2H₂O、NaHSO₄·H₂O、CuSO₄·5H₂O中的一種。

4.根據權利要求2所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為鄰叔丁基苯酚或吩噻嗪。

5.根據權利要求2所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇單甲醚的分子量為2400～4000；所述催化劑用量為聚乙二醇單甲醚質量的0.3％～1.5％；所述阻聚劑用量為聚乙二醇單甲醚質量的0.3％～1.2％；所述聚乙二醇單甲醚、聚磷酸酯與馬來酸酐的摩爾比為1：(1～2)：1。

6.根據權利要求2所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述聚磷酸酯的制備方法為：

在保護氣體的條件下，向反應釜中加入三羥甲基丙烷，在冰水浴中冷卻，加入三乙胺，再加入二氯磷酸乙酯的二氯甲烷溶液后，升溫至40～50℃并反應；反應結束后，靜置再抽濾，收集濾液，蒸餾除去溶劑，得到聚磷酸酯。

7.根據權利要求6所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述三羥甲基丙烷與二氯磷酸乙酯摩爾比為1：1。

8.根據權利要求1所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述引發劑為氧化還原體系，包括氧化劑和還原劑，所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水中的一種，所述還原劑為抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉、莫爾鹽、次磷酸鈉、Brüggolit FF6中的一種。

9.根據權利要求1所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述不飽和酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和烯丙基琥珀酸中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為巰基乙酸、異丙醇、甲酸鈉、3-巰基丙酸異辛酯、十二烷基硫醇或3-巰基丙酸。

11.根據權利要求1所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氧化鈣、氨水和三乙醇胺中的至少一種。

12.根據權利要求1所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述不飽和酸的用量為減縮功能大單體質量的5％～10％，引發劑的用量為減縮功能大單體質量的1.0％～5.0％，鏈轉移劑的用量為減縮功能大單體質量的0.5％～1.0％。

13.一種根據權利要求1～12任一項所述的減縮型聚羧酸減水劑的制備方法所制備的減縮型聚羧酸減水劑。