[發明專利]一種水基納米磁流體的制備方法

在審

• 申請號: 201910702444.2
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN112309669A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 王潔欣;鄭媛媛;鐘杰;曾曉飛;陳建峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;寧波海奇合昇環能科技有限公司
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;H01F41/00
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

1.一種水基納米磁流體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將二價亞鐵鹽和三價鐵鹽溶于酸性溶液中，配制成鐵鹽混合溶液，記為料液A；

S2、將堿源溶于去離子水中，配制成堿液，記為料液B；

S3、在通入惰性氣體N₂的反應條件下，將料液B與料液A混合，水浴加熱，攪拌，使其充分反應；

S4、往步驟S3反應后的反應液中加入表面活性劑，水浴加熱，攪拌，待反應結束后，產生黑色沉淀納米四氧化三鐵顆粒，繼續通N₂，并將其冷卻至室溫；

S5、收集黑色沉淀，使用有機溶劑和水的混合溶液進行離心洗滌；

S6、將離心洗滌后獲得的黑色沉淀分散于適量去離子水中，利用旋蒸或者真空干燥除去有機溶劑，將最終液體超聲分散，獲得水基納米磁流體。

2.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述二價亞鐵鹽選自下列物質中的一種或多種：氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵氨、氯化亞鐵水合物、硫酸亞鐵水合物、硝酸亞鐵水合物、硫酸亞鐵氨水合物。

3.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述三價鐵鹽選自下列物質中的一種或多種：氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵水合物、硫酸鐵水合物、硝酸鐵水合物。

4.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述酸性溶液是氫離子濃度為0.01-0.30mol/L的鹽酸、硫酸、或硝酸；且所述酸性溶液中的酸是與鐵鹽陰離子對應的酸。

5.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述二價亞鐵鹽的濃度為0.01-1.50mol/L，三價鐵鹽濃度為0.01-3.00mol/L，酸性溶液中氫離子濃度為0.01-0.30mol/L。

6.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S2中，堿源選自下列物質中的一種或多種：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、醋酸鈉、醋酸鈉水合物、乙二胺、尿素、水合肼；

優選地，步驟S2中，所述堿液的濃度為0.10mol/L-2.00mol/L。

7.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S3中，料液A與料液B混合均勻后，混合溶液pH≥9；

優選地，步驟S3中，所述水浴加熱溫度為30-90℃，攪拌時間為0.5-2.5h；更優選地，水浴加熱溫度為60-90℃。

8.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述表面活性劑選自下列物質中的一種或多種：檸檬酸、檸檬酸水合物、檸檬酸鈉、檸檬酸鈉水合物、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉鹽、聚丙烯酸胺、丙烯酸鈉鹽、六偏磷酸鈉、不同分子量的聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉；

優選地，步驟S4中，所述表面活性劑的加入量為四氧化三鐵理論產量的10wt.％-100wt.％；更優選地，所述表面活性劑的加入量為四氧化三鐵理論產量的10wt.％-50wt.％；

優選地，步驟S4中，所述水浴加熱溫度為30-90℃，攪拌時間1.0-3.0h；更優選地，水浴加熱溫度為60-90℃，機械攪拌時間為1.5-2.5h；

優選地，所述有機溶劑和水的混合溶液中，有機溶劑為丙酮或無水乙醇，有機溶劑和水的體積比為1/5-5/1，且有機溶劑與水的體積比例隨離心洗滌次數的增加而增加。

9.根據權利要求1所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：步驟S6中，超聲分散之后的水基磁流體可再次轉移至高溫高壓反應釜中進行水熱反應，進一步增加其結晶性，其中水熱反應需在惰性氣氛下，水熱反應溫度為100-210℃，時間為1-6h。

10.根據權利要求9所述水基納米磁流體的制備方法，其特征在于：所述水熱反應溫度為100-150℃，時間為2-5h。