[發(fā)明專(zhuān)利]一種單斜相二氧化釩納米粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910701999.5
• 申請(qǐng)日: 2019-07-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110342574B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣緒川;王馳元;徐慧妍;聶永;王程
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 趙鳳

本發(fā)明提供一種單斜相二氧化釩納米粉體的制備方法，屬于球磨法制備VO₂粉體領(lǐng)域。包括以下步驟：(1)利用水熱法制備二氧化釩粉體；(2)將步驟(1)所制備的二氧化釩粉體與研磨助劑混合攪拌；(3)將步驟(2)混合所得配料加入研磨裝置中，加入研磨球，進(jìn)行研磨；(4)將步驟(3)所得研磨物清洗、干燥，即得單斜相二氧化釩。本發(fā)明所提供的球磨法制備單斜相VO₂，通過(guò)借助機(jī)械力促使VO₂雜相發(fā)生相轉(zhuǎn)變，并且在連續(xù)球磨過(guò)程中由于研磨作用，使物料粒徑不斷減小。本發(fā)明的制備方法無(wú)需加熱，節(jié)約能耗；較短時(shí)間內(nèi)便可發(fā)生相轉(zhuǎn)變，時(shí)間短，生產(chǎn)效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于球磨法制備VO₂粉體領(lǐng)域，具體涉及到一種單斜相二氧化釩納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，為了降低現(xiàn)代建筑物室內(nèi)空調(diào)能耗，“智能窗”受到了廣泛關(guān)注。智能窗能夠通過(guò)光、熱、電等刺激響應(yīng)來(lái)智能調(diào)控光和熱的透過(guò)率，因此可分為光致變色智能窗、熱致變色智能窗、電致變色智能窗。

單斜相二氧化釩VO₂(M)具有優(yōu)良的熱變色性能，當(dāng)環(huán)境溫度高于相變溫度為金屬態(tài)，反射近紅外光；低于相變溫度為絕緣態(tài)，允許光線自由通過(guò)。由于單斜相二氧化釩這種對(duì)環(huán)境溫度響應(yīng)調(diào)節(jié)太陽(yáng)光的能力，所以，當(dāng)前單斜相二氧化釩是最理想的熱致變色智能窗戶材料之一。

釩(V)作為一種過(guò)渡金屬元素，具有活潑的化學(xué)性質(zhì)，V元素根據(jù)所處化學(xué)環(huán)境表現(xiàn)出+2～+5價(jià)及其各種混合價(jià)態(tài)。而VO₂中的V元素為+4價(jià)，因此在其制備過(guò)程中很容易發(fā)生氧化而得到+4/+5混合價(jià)態(tài)的VO₂/V₂O₅混合產(chǎn)物。此外，VO₂還存在多種的同質(zhì)異構(gòu)體，如VO₂(A)、VO₂(B)、VO₂(D)、VO₂(P)、VO₂(M)等。故此，要制備純相VO₂(M)，需要精確控制制備過(guò)程中的工藝條件。

當(dāng)前，制備單斜相二氧化釩的方法主要為水熱法，其制備的顆粒純度高、結(jié)晶性好、分散性大。但其工藝參數(shù)過(guò)多，制備產(chǎn)物常伴隨其他雜相和團(tuán)聚出現(xiàn)，不易直接得到納米級(jí)VO₂(M)粉體。目前通過(guò)相轉(zhuǎn)變使VO₂雜相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕喽趸CVO₂(M)，主要在真空或惰性氣氛下通過(guò)高溫退火得以實(shí)現(xiàn)，但該方法需要高溫加熱能耗較大，無(wú)疑加重生產(chǎn)成本，另一方面高溫退火后產(chǎn)品容易團(tuán)聚，也會(huì)因此影響產(chǎn)品性能，如：文章(Inorg.Chem.Front.,2016,3,1035–1042|1039)提到在真空條件下550℃高溫退火水熱制備的VO₂(D)粉體3h，得到顆粒尺寸在500nm以上，團(tuán)聚較為嚴(yán)重的VO₂(M)粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種單斜相二氧化釩納米粉體的制備方法，克服現(xiàn)有水熱法以及高溫相轉(zhuǎn)變制備VO₂(M)粉體技術(shù)的缺點(diǎn)和不足。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的或者其他目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種單斜相二氧化釩納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)利用水熱法制備二氧化釩粉體；

(2)將步驟(1)所制備的二氧化釩粉體與研磨助劑混合攪拌；

(3)將步驟(2)混合所得配料加入研磨裝置中，加入研磨球，進(jìn)行研磨；

(4)將步驟(3)所得研磨物清洗、干燥，即得單斜相二氧化釩。