[發(fā)明專利]氨基化石墨烯改性脲醛樹脂制備環(huán)保型膠粘劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910701612.6
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110358035B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顏海燕;薛秀秀;劉玉君;王昭
• 申請（專利權(quán)）人: 西安工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40;C08G12/38;C09J161/32
• 代理公司: 西安合創(chuàng)非凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61248
• 代理人: 居延娟

1.氨基化石墨烯改性脲醛樹脂制備環(huán)保型膠粘劑的方法，其特征在于：采用原位聚合法將氨基化石墨烯加入脲醛樹脂中從而制備出環(huán)保型脲醛樹脂膠粘劑，包括以下步驟：

S1、在室溫下，將3g的天然石墨，1.5g的硝酸鈉加入70mL的濃H₂SO₄中，電動攪拌40min后，緩慢加入9g KMnO₄后，并用冰水浴保持溫度低于20℃；待反應(yīng)30min后，將體系升溫至40℃并攪拌30min，向體系中緩慢加入200mL的蒸餾水，繼續(xù)升至98℃攪拌15min后，將體系降至室溫并倒入400mL的去離子水中，逐滴加入30%的H₂O₂中，直至溶液金黃，靜置12小時，過濾并離心后，將剩余的固體用5%的HCl和蒸餾水洗滌至pH 為7，然后將所得樣品在70℃下烘干，得氧化石墨；

S2、將200mg氧化石墨加入裝有100mL DMF的三口燒瓶中，在室溫下機(jī)械攪拌1h后，將36mL乙二胺(AR)與9mL的氨水加入到體系中繼續(xù)攪拌1h，將混合液轉(zhuǎn)移至60℃水浴中繼續(xù)攪拌，并安裝回流冷凝裝置反應(yīng)6h，將反應(yīng)后得到的混合液用無水乙醇(AR)洗滌5次以完全除去過量的乙二胺，最后，將產(chǎn)物在50℃下充分干燥，得到氨基功能化氧化石墨烯；

S3、稱取一定量的37%的甲醛溶液于三口燒瓶內(nèi)，并用配置好的10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至8.0，加入聚乙烯醇，待其全部溶解后，升溫至40℃，加入第一批尿素并開始攪拌，當(dāng)溫度達(dá)到90℃后，保持恒溫30min；用20%的甲酸溶液將pH調(diào)至5.0，并在該條件下保持恒溫40-60min，直到出現(xiàn)渾濁點；再次用NaOH溶液將pH調(diào)節(jié)至7.0，加入第二批尿素，然后再加入尿素質(zhì)量1%的三聚氰胺、氨基化石墨烯，并在90℃的條件下反應(yīng)一段時間，使得樹脂液在水中呈白色云霧狀散開，調(diào)節(jié)pH至7.0，加入第三批尿素，在70℃下保溫20min后，在60℃真空條件下干燥4h，降溫至40℃后出料。

2.如權(quán)利要求1所述的氨基化石墨烯改性脲醛樹脂制備環(huán)保型膠粘劑的方法，其特征在于：所述步驟S1中，KMnO₄需在1.5h內(nèi)添加完畢。