[發明專利]分子篩外排污水回用生產擇型分子篩ZSM-5的生產方法

在審

• 申請號: 201910698553.1
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110342534A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 李晨光;張玉保;劉偉;烏洪濤;王方;孫建國
• 申請（專利權）人: 山東齊魯華信實業股份有限公司
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 淄博川誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37275
• 代理人: 高鵬飛

本發明涉及一種分子篩外排污水回用生產擇型分子篩ZSM?5的生產方法，屬于分子篩制備領域；包括如下步驟：用沉降反應罐收分子篩生產中的外排含硅污水，加稀酸至pH4?7，攪拌沉降，懸濁液用過濾機過濾，濾餅卸入打漿罐打成漿液，即為濕硅膠；用打漿罐收母液，再加入硅膠、偏鋁酸鈉、模板劑和中性水；物料轉入壓力反應釜，攪拌升溫至130?180℃恒溫，恒溫壓力0.3～1.0MPa；恒溫15～25h后泄壓降溫；反應后的混合液過濾、洗滌，濾餅打成漿液加入活化劑改性；物料漿液進行干燥焙燒，出料制得產品。本發明使原材料得到回收利用，提高收率，降低能耗，減少污染物排放，避免資源浪費，降低生產成本。

技術領域

本發明涉及一種分子篩外排污水回用生產擇型分子篩ZSM-5的生產方法，屬于屬于分子篩制備領域。

背景技術

擇型分子篩，廣泛應用于化工行業石油催化裂化領域，具有非常高的擇型催化功能，是石油行業常用分子篩之一；

目前公司分子篩生產所用原材料包括硅源(硅膠、水玻璃等)、鋁源(偏鋁酸鈉、硫酸鋁等)和輔助物料，利用中性水進行硅膠打漿。生產過程中產生較多的母液、水洗水等含硅外排污水，雖然含有較多的氧化硅等可回收組分，但由于雜質較多無法直接回用，排放后會造成資源浪費、環境污染等不良后果。

發明內容

根據現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是：提供一種分子篩外排污水回用生產擇型分子篩ZSM-5的生產方法。用外排含硅污水生產的濕硅膠與固體硅膠共同作為硅源，加入偏鋁酸鈉和模板劑實現分子篩合成。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種分子篩外排污水回用生產擇型分子篩ZSM-5的生產方法，包括如下步驟：

(1)用沉降反應罐收分子篩生產中的外排含硅污水，加稀酸至pH4-7，攪拌沉降，懸濁液用過濾機過濾，濾餅卸入打漿罐打成漿液，即為濕硅膠；

(2)用打漿罐收母液，再加入硅膠、偏鋁酸鈉、模板劑和中性水；

(3)物料轉入壓力反應釜，攪拌升溫至130-180℃恒溫，恒溫壓力0.3～1.0MPa；

(4)恒溫15～25h后泄壓降溫；

(5)反應后的混合液過濾、洗滌，濾餅打成漿液加入活化劑改性；

(6)物料漿液進行干燥焙燒，出料制得產品。

所述的母液為分子篩ZSM-5的分子篩制備過程中原料反應后的混合液經過濾后的濾液。

所述的模板劑為有機胺類，包括乙胺、丙胺、丁胺或季銨鹽。

所述的硅膠包括干硅膠和濕硅膠，其中濕硅膠占總量10％～40％，所述的濕硅膠為懸濁漿液，含水量約60-80％。

所述的活化劑為磷酸銨類鹽，磷酸銨類鹽用量以磷計占分子篩量1.2-2.0％。

所述的加料量質量比例：母液：硅膠：偏鋁酸鈉：模板劑：中性水＝2-3：1：0.3-0.4：0.08-0.15：0.5-1.0。

本方案用外排含硅污水生產的濕硅膠與固體硅膠共同作為硅源，加入偏鋁酸鈉、模板劑實現分子篩合成；

本方案所稱的外排含硅污水，指的是生產過程中無法直接回用的濾液、洗滌液等含硅污水，排放后會造成資源浪費及環境污染等問題，通過本方法可回收含硅物料70～80％；

通過優化配方，使用堿性物料偏鋁酸鈉和分子篩過濾濾液(母液)為系統提供合適堿度，保證反應的正常進行；

所產生的分子篩過濾濾液(母液)全部回用，用于原料固體硅膠的打漿，無過濾濾液污水外排；