[發明專利]一種基于溶金的納米金溶膠制備方法

在審

• 申請號: 201910697985.0
• 申請日: 2019-07-28
• 公開（公告）號: CN110280780A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 尹超;蔚志紅;張谷平;鞏春龍;崔崇龍
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院煙臺貴金屬材料研究所有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

本發明涉及一種基于溶金的納米金溶膠制備方法，屬于金納米材料制備技術領域。包括將固體黃金在加熱條件下被溶金試劑溶解為金前驅體溶液；調節金前驅體溶液pH至2.5?3.5，加入分散劑并確定體積，為反應A液；按比例配制等體積還原劑溶液，為反應B液；反應A、B液在高效液相混合器中混合并攪拌反應形成納米金溶膠。本發明解決了納米金溶膠制備過程中氯金酸原料成本高的問題，制備的納米金溶膠穩定、價廉，本發明及其產品可用于催化、傳感、分子探測、空氣清潔、皮膚護理、腫瘤靶向藥物輸送等領域。

技術領域

本發明屬于金納米材料制備技術領域，涉及納米金溶膠制備工藝，具體涉及一種基于溶金的納米金溶膠制備工藝。

背景技術

納米金溶膠是金前驅體在穩定劑或形貌調整劑作用下，經還原劑還原而得到的一種納米金在液相介質中的分散液。納米金溶膠研究廣泛，制備方法多樣。不同制備方法的主要差異在于使用的分散劑與還原劑種類不同，另外還存在著由此引起的操作條件的不同。楊柯利等以氯金酸為前驅體，磺酸型表面活性劑為保護劑與還原劑，通過調節體系pH值并加熱，制備出均勻、穩定的納米金溶膠(CN 104070177 B)。肖玉玲等采用晶種法，以氯金酸為前驅體，硼氫化鈉等為還原劑，十六烷基三甲基溴化銨等為分散劑，通過調節種子濃度與pH等條件制備出不同形貌的納米金溶膠(CN 1019396457 A)。石峰等以氯金酸為前驅體，酒石酸鹽為還原劑與分散劑，在高溫條件下制備出了納米金溶膠(CN 109746457 A)。在眾多的納米金溶膠制備方法中，共同點是普遍采用氯金酸為金前驅體，而商品氯金酸金含量≤50％，價格接近甚至高于同等質量的金價。對于納米金溶膠規模化制備來說，使用氯金酸將導致高昂的制造成本，因此需要尋找一種廉價、穩定的金前驅體及其制備工藝保證納米金溶膠的低成本制備。

發明內容

本發明提供一種基于溶金的納米金溶膠制備方法，以解決納米金溶膠制備成本高的問題。通過合理控制溶金方法首先制備出金前驅體溶液，再通過液相還原得到納米金溶膠，

本發明采用的技術方案是：包括下列步驟：

(一).溶金

(1)準確稱取0.05g～5kg黃金，投加到含有溶金試劑的反應容器中，保持液固體積質量比為100～200:1，并于80～200℃加熱溶解；

(2)待反應器中金液冷卻至室溫后，過濾，用足量水沖洗濾膜，濾液稀釋定容，金濃度2～50mmol/L，為金前驅體溶液，備用；

(二).液相還原反應

(1)取一定體積金前驅體溶液，用pH調節劑調pH至2.5～3.5，按金前驅體與分散劑摩爾比為1:0.5～1:5加入一定量分散劑，制得反應A液；

(2)按金前驅體與還原劑摩爾比為1:1～1:15配制還原劑溶液，制得反應B液；

(3)將反應A、B液等體積快速混合并進入反應容器，0～30℃繼續攪拌反應0.5～2小時，制得納米金溶膠。

本發明所述黃金可以選擇使用金粉、金線、金箔或金塊，純度≥99％。

本發明所述溶金試劑為HCl、HNO₃、HClO₄、NaClO₃、H₂O₂、NaCl中的一種或幾種混合，試劑濃度為1～20％，不同種類試劑同步加入或分步加入。

本發明所述pH調節劑濃度為0.1％～5％，主要成分為NaOH、Na₂CO₃或NaHCO₃。

本發明所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀或十六烷基三甲基溴化銨。

本發明所述還原劑為抗壞血酸、NaBH₄、KBH₄或水合肼。