[發(fā)明專利]一種氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910696511.4 | 申請日： | 2019-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN110373040B | 公開（公告）日： | 2021-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于克兢 | 申請（專利權(quán)）人： | 洛陽美倫色彩科技有限公司 |
| 主分類號： | C09B56/08 | 分類號： | C09B56/08 |
| 代理公司： | 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125 | 代理人： | 王紅培 |
| 地址： | 471100 河南省洛陽市孟*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 偶氮 苯乙烯 染料 制備 方法 | ||
1.一種氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于步驟如下：
（1）將四甲基氫氧化銨加水?dāng)嚢枞芙猓玫剿募谆鶜溲趸@水溶液；
（2）向步驟（1）得到的四甲基氫氧化銨水溶液中添加4-硝基甲苯-2-磺酸，在65-85℃下攪拌反應(yīng)4-8h，得到含有染料直接黃11的混合溶液；
（3）加鹽酸調(diào)節(jié)步驟（2）得到的含有染料直接黃11的混合溶液pH為7-9，得到含有染料直接黃11的黃色透明溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中四甲基氫氧化銨水溶液的質(zhì)量濃度為15-30%，所述步驟（2）中4-硝基甲苯-2-磺酸與四甲基氫氧化銨的摩爾比為1：（2-5）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：步驟（2）中4-硝基甲苯-2-磺酸添加完畢后加入二異丙胺，在65-85℃下攪拌反應(yīng)4-8h，得到含有染料直接黃11的混合溶液；以1mol 4-硝基甲苯-2-磺酸為基準(zhǔn)，二異丙胺的加入量為0.1-0.2mol。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：所述含有染料直接黃11的透明溶液最大吸收波長為410-420nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于，所述染料直接黃11的結(jié)構(gòu)式為：
，X為基團(tuán)N⊕(CH3)4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：利用步驟（2）制備的含有染料直接黃11的混合溶液制備染料直接橙15。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于制備染料直接橙15的步驟如下：
（a）向步驟（2）得到的含有染料直接黃11的混合溶液中加入還原劑，攪拌反應(yīng)后，降至室溫；
（b）向步驟（a）溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH為7-9，之后加入水稀釋得到含有直接橙15的澄清橙色溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：所述步驟（a）中還原劑為葡萄糖，以摩爾量計，4-硝基甲苯-2-磺酸的加入量為還原劑的4.5-6.5倍，在45-50℃下反應(yīng)0.5-1h。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：所述步驟（b）中染料直接橙15的結(jié)構(gòu)式為：
，X為基團(tuán)N⊕(CH3)4。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制備方法，其特征在于：所述含有直接橙15的澄清橙色溶液，最大吸收波長為440-450nm。
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