[發明專利]一種酚類改性脲醛纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201910694098.8
• 申請日: 2019-07-30
• 公開（公告）號: CN110359118B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 楊凱;焦明立;張嘯梅;賈萬順;李玉南;張會迪;曹健;何建新
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: D01F6/78
• 分類號: D01F6/78;C08G14/08
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

1.一種酚類改性脲醛纖維的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將水溶性高分子溶于水中得到水溶性高分子水溶液，等分成A、B兩部分溶液，向A部分溶液中加入酚類、醛類和堿性催化劑，在50-95℃條件下反應0.4-10h，得到甲溶液；向B部分溶液中加入尿素和醛類化合物，以及堿性催化劑，然后在45-95℃條件下反應0.5-8h，得到乙溶液；甲、乙溶液混合后調節pH值至酸性，在40-95℃條件下繼續反應0.1-7h，得到酚類改性脲醛樹脂溶液；

（2）加入堿性催化劑調節脲醛樹脂溶液至堿性，并緩慢加入醛類化合物，在35-95℃條件下反應一段時間后，得到酚類改性脲醛紡絲溶液，使用濕法紡絲工藝，經過凝固浴后得到脲醛初生纖維；

（3）初生纖維經過水洗，烘干，然后在烘箱中按照一定的升溫速率進行加熱固化，得到酚類改性脲醛纖維；

所述步驟（1）中，A部分溶液中酚類和醛類的摩爾比為1:（0.7-1.9），高分子與酚類的質量比為1:（0.1-4）；B部分溶液中尿素和醛類的摩爾比為1:（0.7-1.9），高分子與尿素的質量比為1:（0.2-10）；

所述步驟（1）中甲溶液的pH值范圍為7.4-11，乙溶液的pH值范圍為7.5-10.5；甲、乙溶液混合后調節pH值范圍為4.0-6.9；

所述步驟（2）中加入堿性催化劑調節脲醛樹脂溶液的pH值范圍為7.4-10.5，反應時間為0.4-8h；

所述步驟（2）中醛類化合物的加入量以步驟（1）中的尿素為基準，尿素和醛類化合物的物質的量比為1:（0.3-2）。

2.根據權利要求1 所述的酚類改性脲醛纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中水溶性高分子為PVA、PEG、聚乙烯醇縮甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纖維素中的一種；水溶性高分子水溶液中高分子的質量含量為1-30%。

3.根據權利要求1 所述的酚類改性脲醛纖維的制備方法，其特征在于：所述醛類化合物為甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一種；堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、碳酸氫鈉、氫氧化鎂或氫氧化鈣中的一種，酸性催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸或草酸中的一種；酚類化合物為苯酚、對甲酚中的一種。

4.根據權利要求1 所述的酚類改性脲醛纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中濕法紡絲的凝固浴為飽和硫酸鈉水溶液，并添加重量含量為0.1-5%的硼酸，溫度為10-60℃，卷繞速度為10-500m/min。

5.根據權利要求1 所述的酚類改性脲醛纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中初生纖維在真空烘箱的干燥溫度20-40℃，升溫速率為1-30℃/min，升溫到150-230℃，恒溫0.1-2h，自然降溫后取出即得改性脲醛纖維。