[發(fā)明專(zhuān)利]一種通過(guò)分次添加制備脲醛纖維的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910693772.0
• 申請(qǐng)日: 2019-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110359116B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦明立;楊凱;曹健;曾灝憲;張嘯梅;賈萬(wàn)順;劉英;席艷君
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中原工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): D01F6/76
• 分類(lèi)號(hào): D01F6/76;C08G12/12
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

本發(fā)明公開(kāi)了一種通過(guò)分次添加制備脲醛纖維的方法，在高分子水溶液中加入尿素、醛類(lèi)和堿性催化劑反應(yīng)后，依次加入醛類(lèi)、酸性催化劑，最后加入堿性催化劑及剩余醛類(lèi)化合物，反應(yīng)結(jié)束后使用濕法紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，經(jīng)過(guò)凝固浴卷繞的初生纖維在烘箱中加熱固化，自然降溫后取出得到脲醛纖維。本發(fā)明通過(guò)合理設(shè)計(jì)反應(yīng)過(guò)程，提高了紡絲溶液的可紡性、穩(wěn)定性，該纖維作為三維交聯(lián)型纖維，具有成本低、纖維阻燃、隔熱、無(wú)融滴，燃燒無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于特種纖維的制備領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)分次添加醛類(lèi)化合物，制備脲醛紡絲溶液、濕法紡絲及熱固化從而獲得功能性脲醛纖維的方法。

背景技術(shù)

三維交聯(lián)型纖維具有阻燃、隔熱及碳化得率高等特點(diǎn)在功能性紡織品、碳纖維及活性炭纖維領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。但由于交聯(lián)型纖維與取向纖維具有不同的制備方法和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使得交聯(lián)型纖維的發(fā)展極其緩慢，現(xiàn)有的交聯(lián)型纖維僅有酚醛纖維和蜜胺纖維等幾種。

酚醛纖維是第一種三維交聯(lián)的有機(jī)纖維，1968 年由美國(guó)金剛砂( Carborundum)公司的J．Economy 首次申請(qǐng)相關(guān)專(zhuān)利［Economy J，Clark R A。US patent，3650102］，該纖維的問(wèn)世打破了三維交聯(lián)樹(shù)脂無(wú)法成纖的固有觀念。隨著通用化學(xué)纖維在家居、裝飾中的應(yīng)用，化纖在室內(nèi)火災(zāi)中的危害與日俱增，酚醛纖維的高極限氧指數(shù)、低發(fā)煙量等特殊性能受到了關(guān)注，并推動(dòng)了酚醛纖維的進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)［曾漢民，功能纖維［M］。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：537-621］。

三聚氰胺與甲醛通過(guò)縮合反應(yīng)形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)賦予三聚氰胺樹(shù)脂纖維良好的阻燃、耐酸堿、耐高溫等性能。三聚氰胺樹(shù)脂（MF）纖維又稱(chēng)蜜胺纖維，是繼酚醛纖維后的有一種交聯(lián)纖維。具有良好的阻燃性，其極限氧指數(shù)達(dá)32，燃燒或與火焰接觸時(shí)無(wú)有毒氣體產(chǎn)生；燃燒過(guò)程中不熔融、無(wú)滴落，可避免二次火災(zāi)；同時(shí)蜜胺纖維在200℃條件下可長(zhǎng)期使用，且尺寸、拉伸強(qiáng)度幾乎無(wú)變化[羅益鋒。高科技合成纖維新進(jìn)展[J]。高科技纖維與應(yīng)用，2000(4)：1-8]，蜜胺纖維可在更高溫度下碳化、活化，制備碳纖維或多孔炭纖維材料。蜜胺纖維可廣泛應(yīng)用于阻燃紡織品、高溫過(guò)濾、凈化吸附等領(lǐng)域。

脲醛樹(shù)脂作為脲醛塑料、木材粘合劑等，廣泛用于制造家具家電、機(jī)械零件，電氣配件，各式鈕扣及蓋板等，由于價(jià)格低廉、阻燃性好而得到快速的發(fā)展，但在纖維方面的應(yīng)用未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種分次添加制備脲醛纖維的方法，在高分子水溶液中加入尿素、堿性化合物，在經(jīng)歷堿-酸-堿反應(yīng)過(guò)程中，分三次加入醛類(lèi)化合物，最終得到紡絲溶液，經(jīng)濕法紡絲、熱固化制備三維交聯(lián)的脲醛纖維。該方法提供了一種通過(guò)分次添加制備脲醛樹(shù)脂纖維的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種通過(guò)分次添加制備脲醛纖維的方法，步驟如下：

（1）將水溶性高分子溶于水中得到水溶性高分子溶液，加入尿素和醛類(lèi)化合物，以及堿性催化劑得到堿性條件下的溶液，然后在45-95℃條件下反應(yīng)一段時(shí)間；

（2）加入酸性催化劑調(diào)節(jié)pH值至酸性得到酸性條件下的溶液，加入一定量的醛類(lèi)化合物，在40-95℃條件下繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后，得到脲醛樹(shù)脂溶液；

（3）加入堿性催化劑調(diào)節(jié)脲醛樹(shù)脂溶液至堿性，并緩慢加入醛類(lèi)化合物，在35-95℃條件下反應(yīng)一段時(shí)間后，得到脲醛紡絲溶液，使用濕法紡絲工藝，經(jīng)過(guò)凝固浴后得到脲醛初生纖維；

（4）初生纖維經(jīng)過(guò)水洗，烘干，然后在烘箱中按照一定的升溫速率進(jìn)行加熱固化，得到脲醛纖維。

進(jìn)一步，所述步驟（1）中水溶性高分子為PVA、PEG、聚乙烯醇縮甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纖維素中的一種.