[發明專利]萃取精餾分離乙二醇和1,2-丁二醇的方法

有效

• 申請號: 201910692001.X
• 申請日: 2019-07-29
• 公開（公告）號: CN110357763B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 李春利;段叢;王雪菲;劉慶;安樂
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C29/84
• 分類號: C07C29/84;C07C31/20
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 付長杰

本發明為萃取精餾分離乙二醇和1,2?丁二醇的方法，該方法的工藝流程為：任意組成的原料乙二醇和1,2?丁二醇混合物，在萃取精餾塔某一位置進料，同時萃取劑在萃取精餾塔的上部進料，在萃取精餾塔內，1,2?丁二醇從塔頂采出，乙二醇和萃取劑從塔釜采出后進入萃取劑回收塔；在萃取劑回收塔中，乙二醇產品從塔頂采出，萃取劑由塔釜采出后經換熱器與原料進行換熱，再經冷卻器后返回萃取精餾塔上部進料口，進行循環利用，同時在萃取精餾塔的上部進料口補充從兩個精餾塔塔頂損失的萃取劑；萃取精餾塔和萃取劑回收塔均為負壓操作，塔頂壓力在10kPa以下。該方法通過使用液相高沸點萃取劑分離該物系，得到摩爾分數為99.9％的1,2?丁二醇產品和乙二醇產品，流程簡單，設備投資低，能耗低，分離效果好。

技術領域

本發明屬于乙二醇和1,2-丁二醇分離技術領域，涉及一種萃取精餾分離乙二醇和1,2-丁二醇的方法。

背景技術

在煤制乙二醇和生物質制乙二醇的過程中，會產生副產物，為了保證乙二醇產品的指標，在分離提純過程中會采出含有乙二醇的副產物流股，流股中含有乙二醇、丙二醇和丁二醇等產物。在這些產物中，乙二醇和1,2-丁二醇存在共沸點，導致原料中的1,2-丁二醇會和乙二醇形成共沸物從塔頂蒸出，造成乙二醇收率下降。因此，如何能夠高效節能地將1,2-丁二醇從乙二醇產品中分離，是煤制乙二醇和生物質制乙二醇需要解決的技術難題之一。

專利CN 102372598 A提出一種吸附的方法，以非功能性樹脂或分子篩中的至少一種作為吸附劑，丁二醇被吸附，吸余液為99.99％或100％(質量分數)的乙二醇。但是該方法對處理原料中丁二醇的含量有限制，要求丁二醇含量不高于3％。

專利CN 105622338 A提出一種可逆反應轉化的分離方法、工藝及裝置，將乙二醇和1,2-丁二醇通過縮醛或者縮酮反應形成相應的縮醛/酮產物液體混合物，再將此液體混合物經過一系列精餾塔進行分離，然后分別水解縮醛/酮產物獲得乙二醇和1,2-丁二醇初品，最后分別經過精餾提純，得到99.9％以上的乙二醇和98.5％以上的1,2-丁二醇產品。該方法將乙二醇和1,2-丁二醇分離難題變為容易分離的縮醛/酮產物的分離問題，但分離流程過于復雜，需要原料經過反應，精餾，再反應，再精餾，才可以得到乙二醇和1,2-丁二醇產品。

發明內容

針對目前工業生產分離乙二醇和1,2-丁二醇時，由于乙二醇和1,2-丁二醇存在最低共沸物，采用普通精餾需要高能耗和高設備投資且分離效果不好，乙二醇回收率低的問題，提出一種萃取精餾分離乙二醇和1,2-丁二醇的方法。該方法通過使用液相高沸點萃取劑分離該物系，得到摩爾分數為99.9％的1,2-丁二醇產品和乙二醇產品。該方法流程簡單，設備投資低，能耗低，分離效果好。

本發明解決所述技術問題采用的技術方案是：

第一種方案：一種萃取精餾分離乙二醇和1,2-丁二醇的方法，該方法的工藝流程為：任意組成的原料乙二醇和1,2-丁二醇混合物，在萃取精餾塔某一位置進料，同時萃取劑在萃取精餾塔的上部進料，在萃取精餾塔內，1,2-丁二醇從塔頂采出，乙二醇和萃取劑從塔釜采出后進入萃取劑回收塔；在萃取劑回收塔中，乙二醇產品從塔頂采出，萃取劑由塔釜采出后經換熱器與原料進行換熱，再經冷卻器后返回萃取精餾塔上部進料口，進行循環利用，同時在萃取精餾塔的上部進料口補充從兩個精餾塔塔頂損失的萃取劑，最終實現共沸物物系乙二醇和1,2-丁二醇的分離；

所述萃取劑為含兩個以上羥基的極性有機溶劑或者含極性官能團較多的有機溶劑中的一種或幾種高沸點液相萃取劑；

所述萃取精餾塔塔頂采出摩爾分數為99.9％的1,2-丁二醇產品，在萃取劑回收塔的塔頂采出摩爾分數為99.9％的乙二醇產品，塔釜采出摩爾分數為99.99％的萃取劑；