[發明專利]異維生素C鉀的制備方法在審
| 申請號： | 201910689231.0 | 申請日： | 2019-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN110294726A | 公開（公告）日： | 2019-10-01 |
| 發明（設計）人： | 崔鳳霞;高莉;秦天蒼;曹琳青;周俊俊;張抗;郭金權;劉銀霞;曹曉偉;龔舒;史小利;肖媛;劉杉;宋瑩瑩;李永生 | 申請（專利權）人： | 新拓洋生物工程股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/62 | 分類號： | C07D307/62;C07H7/027;C07H1/06 |
| 代理公司： | 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260 | 代理人： | 郭鴻賓 |
| 地址： | 458000 河南省鶴壁市山城區朝陽街東段*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異維生素C 酮基 制備 葡萄糖酸發酵液 葡萄糖酸酯 酸化清液 酯化反應 收率 固體超強酸催化劑 中空纖維超濾裝置 預處理 葡萄糖酸濃縮液 截留分子量 反應效率 離子供體 原料純度 轉化反應 超濾液 醇溶劑 堿性鉀 濃硫酸 上清液 超濾 過濾 濃縮 轉化 | ||
1.異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)2-酮基-葡萄糖酸發酵液預處理：取2-酮基-葡萄糖酸發酵液，離心并在上清液中加入濃硫酸，
之后過濾得到酸化清液，將酸化清液使用中空纖維超濾裝置進行超濾，截留分子量小于5萬的超濾液，濃縮即得2-酮基-葡萄糖酸濃縮液；
2)取2-酮基-葡萄糖酸濃縮液，加入醇溶劑及固體超強酸催化劑進行酯化反應，之后加入堿性鉀離子供體進行轉化反應，純化之后即得異維生素C鉀。
2.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述濃縮為將超濾液濃縮為固形物含量為80～90％的2-酮基-葡萄糖酸濃縮液，濃縮時采用減壓蒸餾。
3.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述固體超強酸催化劑為SO42-/TiO2或SO42-/ZrO2。
4.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，每千克的2-酮基-葡萄糖酸濃縮液添加的醇溶劑的體積為3～5L；每千克的2-酮基-葡萄糖酸濃縮液添加的固體超強酸催化劑的質量為50～70g。
6.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述超濾液使用陽離子樹脂凈化之后再濃縮，超濾使用的陽離子樹脂為732#陽離子交換樹脂柱。
7.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述酯化反應使用精餾脫水裝置，將配方量的2-酮基-葡萄糖酸濃縮液、醇溶劑及固體超強酸催化劑投入反應罐中，醇溶劑通過精餾柱回流，酯化反應時間為3～4h，酯化反應結束后，過濾除去固體超強酸催化劑。
8.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述堿性鉀離子供體為碳酸鉀或氫氧化鉀溶液與醇的混合物，碳酸鉀或氫氧化鉀溶液與醇的比例為每25mL醇對應1～2g碳酸鉀或氫氧化鉀溶液，加入堿性鉀離子供體后將反應液調節至堿性，轉化反應采用精餾脫水裝置，轉化反應時間為0.5～1h。
9.根據權利要求1所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述純化是將轉化反應結束的反應液冷卻并抽濾，得到異維生素C鉀粗鹽，之后將異維生素C鉀粗鹽溶于水，并加入草酸和活性炭除雜。
10.根據權利要求9所述的異維生素C鉀的制備方法，其特征在于，所述草酸和活性碳的加入量均為異維生素C鉀粗鹽質量的0.4～0.6％，除雜時溫度為50～70℃。
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