[發(fā)明專利]一種[111]-晶面暴露的銳鈦礦型TiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910687091.3
• 申請(qǐng)日: 2019-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN110451559B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜意恩;牛憲軍;田振勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 晉中學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053;B82Y40/00;H01G9/20;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種[111]-晶面暴露的銳鈦礦型TiO₂納米晶的制備方法，其特征在于：以層狀鈦酸鹽化合物為前驅(qū)體，加入形貌控制劑，利用水熱法合成[111]-晶面暴露的長方體狀銳鈦礦型TiO₂納米晶；

所述形貌控制劑為氫氟酸和氨水，或者為氟化銨；

所述的[111]-晶面暴露的銳鈦礦型TiO₂納米晶的制備方法，包括以下步驟：

a. 層狀鈦酸鹽的制備：按照K₂CO₃、TiO₂、Li₂CO₃物質(zhì)的量之比為 (0.40~0.43):1.73:(0.13~0.17)，稱量K₂CO₃、TiO₂和Li₂CO₃放置到瑪瑙研缽中，混勻后，再置于行星球磨機(jī)球磨1~ 6 h，然后將其轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，放入馬弗爐中于800~1200 °C加熱12~48 h，升溫速率為2~10 °C/min，制得層狀纖鐵礦型鈦酸鋰鉀K_0.8Ti_1.73Li_0.27O₄；

b. 層狀鈦酸鹽的質(zhì)子化：將煅燒后的鈦酸鋰鉀搗碎研磨成粉末狀后，稱量5.0~30.0 gK_0.8Ti_1.73Li_0.27O₄樣品，加入盛有500~3000 mLHNO₃溶液的大燒杯中，室溫下磁力攪拌2~5天；為使K_0.8Ti_1.73Li_0.27O₄完全轉(zhuǎn)化為H_1.07Ti_1.73O₄，每天需要倒掉原來的溶液，重新添加500~3000 mL新的HNO₃溶液；經(jīng)過2~5次質(zhì)子交換反應(yīng)后，用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行抽濾，并用大量蒸餾水清洗，直到濾液呈中性為止；最后將濾紙上的固體取出來，放到玻璃表面皿上，放置在室溫下進(jìn)行干燥；獲得質(zhì)子化的鈦酸鋰鉀，即鈦酸H_1.07Ti_1.73O₄；

c. [111]-晶面暴露的銳鈦型TiO₂納米晶的合成：稱取步驟b制得的0.2~1.0gH_1.07Ti_1.73O₄的樣品，放置在反應(yīng)釜中，向其中加入30~50 mL水、1~5 mL雙氧水和形貌控制劑，磁力攪拌均勻后，置于溫度為130℃~180℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，水熱反應(yīng)12~48 h，冷卻至室溫后取出，將所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥，制備出[111]-晶面暴露的長方體狀銳鈦礦型TiO₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的[111]-晶面暴露的銳鈦礦型TiO₂納米晶的制備方法，其特征在于：所述 HNO₃溶液的濃度為0.1~2.0 mol/L；

所述形貌控制劑為1~5 mL氨水、0.5~2.0 mL HF；或是0.5 g~2.0 g氟化銨。