[發(fā)明專利]一種制備2;4;6-三異丙基-1;3;5-三氧噁烷的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910686954.5 | 申請日： | 2019-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN110357849A | 公開（公告）日： | 2019-10-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張世元;呂志果;宋文國;張潤赟 | 申請（專利權(quán)）人： | 潤泰化學(xué)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D323/06 | 分類號： | C07D323/06 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 金輝 |
| 地址： | 225300 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三異丙基 制備 催化劑 無機鹽 路易斯酸性 粗產(chǎn)物 收率 有機合成技術(shù) 最佳反應(yīng)條件 反應(yīng)速度快 催化活性 多次重復(fù) 溶劑溶解 可循環(huán) 可重復(fù) 氯化鋁 氯化鐵 氯化鋅 異丁醛 再使用 重結(jié)晶 抽濾 環(huán)化 三聚 催化 保證 | ||
1.一種制備2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法，其特征在于：采用具有路易斯酸性的無機鹽作為催化劑，催化異丁醛進行環(huán)化三聚，所得粗產(chǎn)品再經(jīng)重結(jié)晶、抽濾、真空干燥進行精制，得到2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的精制品，并回收重復(fù)利用具有路易斯酸性的無機鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法，其特征在于，具有以下操作步驟：
第1步異丁醛環(huán)化三聚，
在反應(yīng)釜中，加入20重量份的異丁醛和0.1～2重量份的具有路易斯酸性的無機鹽，在氮氣保護、常壓、10～50℃和磁力攪拌條件下，反應(yīng)20～150min得到粗產(chǎn)品，
第2步過濾回收催化劑，
將第1步中所述粗產(chǎn)品與溶劑混合，將混合后的混合物加熱至40℃，所述粗產(chǎn)品逐漸溶于溶劑中而所述粗產(chǎn)品中的具有路易斯酸性的無機鹽析出，過濾，將具有路易斯酸性的無機鹽和液體分別回收；
第3步重結(jié)晶，
將過濾所得的液體低溫冷卻一段時間后析出白色晶體，再經(jīng)抽濾、真空干燥得到2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的精制品；
第4步催化劑重復(fù)利用，
將第2步過濾得到的催化劑加入異丁醛繼續(xù)進行第1步反應(yīng)進行催化循環(huán)利用，具有路易斯酸性的無機鹽可重復(fù)使用3～8次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法，其特征在于：所述具有路易斯酸性的無機鹽為氯化鋅、氯化鐵、氯化鋁等中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法，其特征在于：第2步中，選用的溶劑為石油醚、無水乙醇、正庚烷、環(huán)己烷、甲苯等中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備2,4,6-三異丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法，其特征在于：所述溶劑與所述粗產(chǎn)品的重量比為0.2:1～2.0:1。
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