[發明專利]黃鉀鐵礬及其CNTs改性復合物的制備方法和在鋰電池電極材料上的應用

在審

• 申請號: 201910684231.1
• 申請日: 2019-07-26
• 公開（公告）號: CN112310350A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 吳際良;李惠;王文歡;周舟;余旭陽;朱敏;李文杰
• 申請（專利權）人: 武漢中原長江科技發展有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鐘鋒

本發明公開了一種黃鉀鐵礬(KFe₃(SO₄)₂(OH)₆)與其碳納米管(CNTs)復合物的制備方法及其在鋰離子電極材料上的應用。其制備包括如下步驟：將過硫酸鉀溶解于親水性溶液中，然后加入硫酸鐵，超聲分散均勻后進行水熱反應，反應結束后后處理即得黃鉀鐵礬。其碳納米管(CNTs)復合物的制備只需在加入原料階段按比例加入CNTs即可實現改性，得到CNTs改性黃鉀鐵礬復合物。本發明涉及的工藝簡單，環境友好，有利于實現規模化生產，制備得到的KFe₃(SO₄)₂(OH)₆及其CNTs改性復合物應用于鋰離子電池時，比容量高。

技術領域

本發明涉及鋰離子電極材料技術領域，具體涉及一種黃鉀鐵礬及其CNTs改性復合物的制備方法和在鋰電池電極材料上的應用。

背景技術

目前，商品化鋰離子電池負極材料主要為石墨類碳材料，如人造石墨、天然石墨和中間相碳微球等。然而，石墨類負極材料因其比容量較低、大倍率充放電性能不佳和鋰沉積帶來的安全性問題使其較難跟上電子設備小型化、車用及電動工具用鋰離子電池大功率、高容量等需求的步伐，因而需要研發可替代當前石墨類材料的高能量密度、高安全性能、長循環壽命且可大倍率充放電的新型鋰離子電池負極材料。

黃鉀鐵礬(KFe₃(SO₄)₂(OH)₆)是一種優異的鋰離子電池負極材料，特別是其具有高比容量而引起了研究者的廣泛興趣。近年來關于KFe₃(SO₄)₂(OH)₆制備的文獻已有報道，如Wang等人(Journal of Materials Chemistry A,2016,4,3735–3742)和Liu等人(Inorganic Chemistry Frontiers,2019,6,192)制備了KFe₃(SO₄)₂(OH)₆@rGO納米片，分別通過硫酸亞鐵和硝酸鉀在濃硫酸作用下制得KFe₃(SO₄)₂(OH)₆。由于該制備過程中使用了強酸且硫酸亞鐵較易氧化，反應過程較難控制，會產生大量的廢水，造成環境污染。因此，我們亟需尋找一種更加綠色環保的方法來制備KFe₃(SO₄)₂(OH)₆。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鋰離子電池負極材料黃鉀鐵礬(KFe₃(SO₄)₂(OH)₆)及其CNTs改性復合物的制備方法，該制備工藝簡單，產量高，重復性好，適合推廣應用。此外，制備得到的KFe₃(SO₄)₂(OH)₆及其CNTs改性復合物用作鋰離子電池負極材料時，比容量高。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種KFe₃(SO₄)₂(OH)₆的制備方法，包括如下步驟：

(1)將過硫酸鉀溶解于親水性溶液中，然后加入硫酸鐵，超聲分散，得到均一相溶液；

(2)將步驟(1)所得溶液進行水熱反應，反應結束后，后處理得KFe₃(SO₄)₂(OH)₆。

按上述方案，上述步驟(1)中過硫酸鉀和硫酸鐵的摩爾比為1:(1.0～3.5)。