[發明專利]新疆芍藥中兩種新化合物及其抗氧化活性部位

在審

• 申請號: 201910679515.1
• 申請日: 2019-07-24
• 公開（公告）號: CN110272459A
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 蔣建勤;胡勤美;盧夢;呂昊宇
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H15/207;C07H1/08;A61P39/06;G01N30/02;G01N30/06
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本發明屬于醫藥技術領域。本發明涉及新疆芍藥中兩種新化合物及其抗氧化活性部位，兩種新化合物的化學結構如式(I)、(II)所示。新疆芍藥80％乙醇浸膏分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇萃取得各部位，正丁醇部位經大孔樹脂柱分離得各流分，其中水部位經硅膠柱色譜、MCI柱色譜、反相ODS柱色譜、Sephadex LH?20等多種分離方法，分離出兩種新化合物(I)和(II)；本發明還涉及一種同時測定新疆芍藥中白芍苷R₁、芍藥苷、沒食子酰芍藥苷、氧化芍藥苷、異香草酸、苯甲酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯、1，2，3，4，6?五沒食子酰葡萄糖9種化合物含量的方法；并經DPPH試驗表明新疆芍藥在抗氧化方面具有應用前景。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，具體地，涉及新疆芍藥中兩種新的化學成分及其分離制備方法；本發明還涉及中藥材及其制劑質量控制技術領域，涉及同時測定新疆芍藥中白芍苷R₁、芍藥苷、沒食子酰芍藥苷、氧化芍藥苷、異香草酸、苯甲酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯、1，2，3，4，6-五沒食子酰葡萄糖9種化合物的含量；以及新疆芍藥在抗氧化及其相關方面的應用前景。

背景技術

新疆芍藥(Paeonia anomala subsp.anomala)，為芍藥科Paeoniaceae芍藥屬Paeonia藥用植物，該植物為多年生草本，藥用部位為根，分布于阿爾泰山區。該植物資源豐富，且為野生，在疆內維吾爾醫、中醫作赤芍用。具有活血化瘀、解毒消腫的功效，治療月經不調，痛經，淤血腹痛等。研究表明芍藥屬植物除具有抗癌抗腫瘤、抗炎、神經保護等作用，還具有抗氧化活性，有較大的開發前景，符合國家倡導的大健康主題。

新疆芍藥的化學成分復雜多樣，主要包括單萜及單萜苷類、三萜及甾體類、酚類及單寧類等，對新疆芍藥單帖及單帖苷類部分研究較多，為了徹底了解新疆芍藥的活性成分，對新疆芍藥中新化合物的分離研究十分必要；新疆芍藥化學成分中芍藥苷含量最大，藥典中也以芍藥苷作為其同屬的赤芍、白芍兩種藥材含量測定的檢測成分，而這種僅以一種成分作為檢測指標的方法不夠全面，因此建立同時、多種、快捷的成分檢測方法，對新疆芍藥及其制劑的質量控制具有重要意義。

發明內容

(1)本發明提供了從新疆芍藥中提取分離得到的兩種新化合物及其提取分離方法，其化學結構式如式(D、式(II)所示：

化學名稱為：2-O-β-D-glucopyranosyl-3-hydroxymethyl-5-(prop-1-en-2-y1)cyclohexanone

化學名稱為：9-O-[β-xylopyranosyl(1″→6′)-β-glucopyranosyl]-benzylbenzoate

本發明提供的一種新疆芍藥中新化合物提取分離的方法，包括以下步驟：

1)取新疆芍藥的干燥藥材10kg，粉碎，用濃度為80％的乙醇加熱回流提取3次，每次2小時，合并提取液，減壓回收得乙醇浸膏；

2)將步驟1)中所得浸膏經水懸浮后依次用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇各萃取3次，回收溶劑得各部位浸膏；

3)將步驟2)中正丁醇部位浸膏通過D101型大孔吸附樹脂柱色譜分離，用乙醇-水以體積比0∶1～1∶0進行梯度洗脫，分別得到水部位、30％乙乙醇部位、50％乙醇部位、70％乙醇部位和純乙醇部位共5個組分，分別減壓濃縮至干，得浸膏備用；

4)將步驟3)中水部位經過硅膠柱色譜分離、MCI柱色譜分離、反相ODS柱色譜分離、凝膠Sephadex LH-20柱色譜分離等方法，從中得到源于新疆芍藥的兩種新化合物(I)和(II)。

(2)本發明提供了一種同時測定新疆芍藥中9種化合物含量的方法，該方法提高了檢測效率，操作簡單，具有很大的應用價值。