[發(fā)明專利]一種新型在線固相萃取柱及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910676858.2
• 申請日: 2019-07-25
• 公開（公告）號: CN110297057A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石功名
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州艾迪邁醫(yī)療科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型在線固相萃取柱，包括固相萃取柱本體，其特征在于：所述萃取柱本體包括填充柱，所述填充柱兩端剛性連接有通管，所述通管的外側(cè)剛性連接有連接件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取柱，其特征在于：所述的填充柱為圓柱形，所述填充柱的軸心開設(shè)有兩端連通的填料孔，所述填料孔內(nèi)填充有萃取填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的萃取填料為石墨烯合金復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的通管為圓柱形管件。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的連接件為六角螺母形。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的石墨烯合金復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟：

S1：稱取20～30mg氧化石墨烯，溶于50mL水中并加入NaOH調(diào)節(jié)pH至8～10，加入L-抗壞血酸，在70～90℃條件下攪拌4～8小時，隨后將得到的分散液在10000～12000rpm下離心8～12min，殘渣用30mL水復(fù)溶得石墨烯分散液；

S2：量取1.0～2.0mL濃度為10g/L的四氯金酸三水合物溶液和2～5倍四氯金酸三水合物溶液量，濃度為0.5g/L的L-抗壞血酸溶液，兩種溶液混合到100mL的去離子水中，室溫下充分反應(yīng)；然后加入1mL1～3％檸檬酸鈉水溶液，充分反應(yīng)，在10000～12000rpm下離心10～15min；最后30mL水復(fù)溶殘渣，超聲振蕩制備得到金納米粒子溶液；

S3:在攪拌的情況下，依次加入步驟S1中獲得的石墨烯分散液和步驟S2中獲得的金納米粒子溶液，反應(yīng)40～60min，重復(fù)3次；所述將反應(yīng)后溶液置于-50℃下過夜保存，冷凍干燥后獲得石墨烯合金復(fù)合材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固相萃取柱，其特征在于：所述步驟S1中氧化石墨烯與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為1：0.25～2。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固相萃取柱，其特征在于：所述步驟S3中石墨烯分散液與金納米粒子溶液的體積比為1～3:1。

9.一種權(quán)利要求1所述的固相萃取柱制備方法，包括如下步驟:

S1：稱取10mg石墨烯合金復(fù)合材料分散于3～5mL去離子水中，充分超聲后獲得墨烯合金復(fù)合材料分散液，采用等密度均漿法將墨烯合金復(fù)合材料分散液調(diào)至等密度；

S2：將S1獲得的烯合金復(fù)合材料分散液，在20～30MPa壓力條件下填入在線固相萃取柱，使用異丙醇做為頂替液，流出一定體積后停止加壓，待壓力平衡后用濃度為0.2％～0.5％甲酸水溶液、0.2％～0.5％氨水、甲醇分別清洗。