[發明專利]一種超塑化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910676592.1
• 申請日: 2019-07-25
• 公開（公告）號: CN110372830B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 丁建飛;秦娜娣;劉心雨;邵榮;許偉;關榮鋒;王路明;張義東;顏秀花
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C04B24/26;C04B103/32
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

本發明公開了一種超塑化劑及其制備方法，將脫水蓖麻油小單體與大單體、鏈轉移劑加入去離子水中混合，攪拌加熱至至20～60℃，然后保持20～60℃，持續滴加引發劑，滴加完畢后保持反應溫度，繼續攪拌1～2小時后停止反應，反應產物中加入氫氧化鈉水溶液，使得體系的pH值為7～8，即得。本發明以脫水蓖麻油代替丙烯酸、甲基丙烯酸作為小單體制備超塑化劑，具有原料成本低、來源廣泛、綠色環保、可持續發展的優點；能夠顯著提高水泥凈漿流動度和水泥膠砂減水率，降低經時損失。

技術領域

本發明涉及混凝土外加劑領域，具體是一種超塑化劑及其制備方法。

背景技術

超塑化劑又被稱為混凝土外加劑，它的加入能夠有效改善混凝土的工作性能和力學性質，在我國主要是指減水率高的高效減水劑和高性能減水劑。目前市場上用量最大的是聚羧酸系減水劑，主要通過以丙烯酸或甲基丙烯酸為小單體，以烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚為大單體，在引發劑作用下發生自由基聚合反應而成。但原料成本較高，特別是丙烯酸，目前工業生產主要通過石化產品丙烯催化氧化制得，存在資源短缺、環境污染、生產成本高等缺點，成為制約以丙烯酸為原料的聚羧酸系減水劑產業可持續發展的主要原因之一。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種以脫水蓖麻油作為小單體代替丙烯酸，制得新型蓖麻油基超塑化劑。

為了解決上述技術問題，本發明采取的技術方案如下：

一種超塑化劑的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將脫水蓖麻油小單體與大單體、鏈轉移劑加入去離子水中混合，攪拌加熱至至20～60℃；

步驟二：保持20～60℃，持續滴加引發劑，滴加完畢后保持反應溫度，繼續攪拌1～2小時后停止反應；

步驟三：向步驟二反應產物中加入氫氧化鈉水溶液，使得體系的pH值為7～8，即得。

其中，脫水蓖麻油可通過蓖麻油催化脫水反應制得，為本領域常用的制備方法，不作為本申請創造性貢獻的內容。蓖麻油屬生物質能源，可直接從蓖麻種子提取獲得，是可再生資源。以脫水蓖麻油作為小單體制備超塑化劑，具有原料成本低、來源廣泛、綠色環保、可持續發展的優點。

優選地，步驟一中，所述大單體為烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚；小單體與大單體質量比為(0.4～2.5):1。

所述鏈轉移劑為巰基乙酸，用量為小單體與大單體總質量的0.2～1.0％。

所述離子水質量與小單體和大單體總質量的比值為(1.0～1.5):1。

優選地，步驟一中，所述攪拌速率為60～120轉/分。

步驟二中，所述引發劑由雙氧水和抗壞血酸按照質量比為(1～3):1混合而成，其用量為小單體和大單體總質量的30～80％。

所述引發劑在3～5小時的時間內滴加完畢。

優選地，步驟三中，所述氫氧化鈉水溶液的質量濃度為10～30％。

上述方法制備得到的超塑化劑也在本發明的保護范圍中。

有益效果：

本發明以脫水蓖麻油代替丙烯酸、甲基丙烯酸作為小單體制備超塑化劑，具有原料成本低、來源廣泛、綠色環保、可持續發展的優點；能夠顯著提高水泥凈漿流動度和水泥膠砂減水率，降低經時損失。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做更進一步的具體說明，本發明的上述和/或其他方面的優點將會變得更加清楚。

圖1為實施例1制備的蓖麻油基超塑化劑紅外光譜圖。

具體實施方式