[發(fā)明專利]一種多維在線固相萃取液相色譜裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910672183.4
• 申請(qǐng)日: 2019-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN110286175A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石功名;楊曉洪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州艾迪邁醫(yī)療科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
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本發(fā)明涉及分析化學(xué)樣品前處理與液相色譜分離分析系統(tǒng)領(lǐng)域，具體涉及一種多維在線固相萃取液相色譜裝置，一種多維在線高效液相色譜分析裝置，所述分析裝置包括大體積液體樣品直接進(jìn)樣組件，在線凈化、萃取與富集固相萃取組件和高效液相色譜分離分析組件；所述高效液相色譜分離分析組件上連接有第一在線萃取柱。本發(fā)明適用于復(fù)雜樣品體系如血樣，尿樣等的大體積進(jìn)樣、分離及檢測(cè)。根據(jù)被分析樣品的不同選擇不同的在線萃取柱與色譜分析柱組合，系統(tǒng)構(gòu)建靈活。與質(zhì)譜儀聯(lián)用可進(jìn)一步提高分辨率，在復(fù)雜體系分離分析中有非常廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)樣品前處理與液相色譜分離分析系統(tǒng)領(lǐng)域，具體涉及一種多維在線固相萃取液相色譜裝置，適用于醫(yī)藥、醫(yī)療、環(huán)境、食品等液體樣品中痕量有機(jī)化合物的在線凈化、萃取、富集、解吸、分離和檢測(cè)。

背景技術(shù)

隨著色譜分離技術(shù)的發(fā)展，探尋并分離復(fù)雜樣品體系中的痕量化合物已成為熱點(diǎn)研究領(lǐng)域。多維液相色譜正是基于這一研究熱點(diǎn)發(fā)展起來的分離技術(shù)。與傳統(tǒng)的一維液相色譜分析方法相比，多維液相色譜技術(shù)通過提高峰容量有效改善復(fù)雜樣品成分分離的分離度與峰型，提高靈敏度。目前最常見的為二維液相色譜系統(tǒng)，方法包括全二維和中心切割兩種模式。全二維液相色譜是指樣品體系中的全部組份均經(jīng)歷兩次不同模式的色譜分離，而中心切割二維液相色譜是指第一維分離后對(duì)部分組份進(jìn)行收集并進(jìn)入第二維進(jìn)行分離。

實(shí)際樣品中化合物組成十分復(fù)雜且性質(zhì)差別非常大。對(duì)于不同的第一維餾分，第二維分離時(shí)使用等度或者相同梯度條件往往不能得到很好的分離。雖然第二維使用逐漸變化的梯度模式可以在一定程度上改善方法的分辨率，但是這種梯度模式不僅構(gòu)建比較困難，對(duì)于正交性較好的二維液相色譜系統(tǒng)可行性較小。并且，對(duì)于復(fù)雜樣品的分析，一般需要進(jìn)行預(yù)處理，如使用各種萃取材料對(duì)樣品中目標(biāo)分析物進(jìn)行離線或在線分離和富集，再注入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析，最常見的為固相萃取。但是，固相萃取與高效液相色譜的在線聯(lián)用，存在三個(gè)局限性：一是離線的固相萃取方式需要手動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行濃縮后再進(jìn)樣，且固相萃取小柱上樣和處理樣品的時(shí)間比較長(zhǎng)，導(dǎo)致整個(gè)分析時(shí)間延長(zhǎng)；二是在線的固相萃取方式只能對(duì)較干凈的樣品中的目標(biāo)物進(jìn)行大體積萃取(如水樣)，對(duì)于復(fù)雜樣品無法大體積萃取(如血樣)；三是現(xiàn)有的固相萃取在線聯(lián)用系統(tǒng)通常使用六通切換閥連接單個(gè)固相萃取柱，通過六通切換閥的切換，實(shí)現(xiàn)上樣萃取和解吸分離兩個(gè)狀態(tài)的轉(zhuǎn)換，在線固相萃取柱還需要活化、除雜和平衡時(shí)間，整個(gè)分析時(shí)間將會(huì)非常漫長(zhǎng)，分析通量將大大降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服復(fù)雜樣品無法通過液相色譜超高效的在線凈化、在線富集、在線分離與高靈敏分析的缺點(diǎn)，大體積強(qiáng)溶劑樣品進(jìn)樣后峰展寬的缺點(diǎn)，以及在線萃取柱前后補(bǔ)償萃取液的特殊需求，設(shè)計(jì)了一個(gè)能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜液體樣品通過在線萃取柱與色譜分析柱組合材料在線自動(dòng)進(jìn)樣、凈化、萃取、富集、解吸，繼而使目標(biāo)物得以在超高效液相色譜分離分析的在線分析系統(tǒng)。

本發(fā)明為解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種多維在線固相萃取液相色譜裝置，所述液相色譜裝置包括大體積液體樣品直接進(jìn)樣組件，在線凈化、萃取與富集固相萃取組件和高效液相色譜分離分析組件；

所述高效液相色譜分離分析組件上連接有第一在線萃取柱。

進(jìn)一步的，所述大體積液體樣品直接進(jìn)樣組件包括用于推送萃取液的第一高壓色譜泵，用于載入樣品的自動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器，用于流路切換的第一高壓六通切換閥，用于實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣的樣品環(huán)。

進(jìn)一步的，所述第一高壓六通切換閥為第一接口與第二接口連通，所述第一接口與第一高壓色譜泵管路連接；所述第二接口與在線凈化、萃取與富集固相萃取組件管路連接；所述第一高壓六通切換閥的第三接口與第六接口之間管路連接有樣品環(huán)，所述第一高壓六通切換閥的第五接口與自動(dòng)進(jìn)樣器管路連接，所述第一高壓六通切換閥的第四接口連接管路排出廢液。

進(jìn)一步的，所述第一高壓色譜泵內(nèi)置梯度比例閥與溶劑選擇閥。