[發明專利]一種腐殖酸類衍生碳化物負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910671726.0
• 申請日: 2019-07-24
• 公開（公告）號: CN110416514B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 韓生;馬健;黃燕山;李原婷;常賓;高麗;劉鳳茹;孫瑤馨;陳宇凱;王紅星
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種腐殖酸類衍生碳化物負極材料的制備方法，以腐殖酸類衍生碳化物樣品為原料，洗凈過濾并烘干，過篩后經去離子水反復沖洗，最后在惰性氣體氛圍中煅燒得到腐殖酸類衍生碳化物負極材料。與現有技術相比，本發明制備出的腐殖酸類衍生碳化物負極材料具有高的可逆容量，非常好的循環穩定性并且綠色可持續，在鋰離子電池領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于材料科學和電化學技術領域，尤其是涉及一種腐殖酸類衍生碳化物負極材料的制備方法。

背景技術

隨著汽車行業的發展和進步，人類的持續發展問題面臨著巨大挑戰。不可再生的燃料的燃燒會釋放出各種廢氣，導致各種問題的出現。因此，尋求可再生和可持續綠色能源顯得尤為重要。其中可充放電池經濟、環保、功率大、壽命長，相比于不可再生能源，可充放電池實現了能源的持續利用。尤其是鋰離子電池由于能量密度高，沒有記憶效應，自放電效應小等優勢，而成為了最重要的可充放電池之一。

鋰離子電池由正負極材料、電解質、隔膜等四個最重要的部分組成。鋰離子電池主要以無機材料為主。然而，無機材料(硅、碳等)是從不可再生資源中生產出來的。目前商用負極材料以石墨為主。然而，這類材料高純度負極材料原料貴、容量低是鋰離子電池發展的主要瓶頸之一。

腐殖酸類具有多種形態、結構和元素，可以形成腐殖酸類衍生的碳材料，腐殖酸類作為一種廉價而豐富的碳源，被應用于一種潛在且成功的原料，用于制備碳及其復合基負極材料，以達到理想的性能鋰電池。根據文獻，生物量除了從森林作物和殘渣、農業作物和殘渣、工業廢物、海洋廢物和生活廢物獲取外，還可以從動植物中獲取。盡管如此，仍然有一些重要的問題需要解決，例如(i)腐殖酸類材料的使用和選擇，(ii)腐殖酸類轉化為碳的效率，(iii)用腐殖酸類衍生碳選擇和制造復合材料，其體積密度低、導電率低等缺點仍然存在。所以我們需要繼續深入研究，努力解決現有的問題，為了制造下一代高性能鋰電池，需要發展堅固、安全、持久和經濟有效的負極材料。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種腐殖酸類衍生碳化物負極材料的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種腐殖酸類衍生碳化物負極材料的制備方法，以腐殖酸類衍生碳化物樣品為原料，洗凈過濾并烘干，過篩后經去離子水反復沖洗，最后在惰性氣體氛圍中煅燒得到腐殖酸類衍生碳化物負極材料。

所述腐殖酸類衍生碳化物樣品為蚯蚓排泄物樣品。

所述腐殖酸類衍生碳化物樣品的烘干的溫度為80-100℃。

烘干后的腐殖酸類衍生碳化物樣品經200-400目過濾篩過濾。

過篩后的腐殖酸類衍生碳化物樣品在離子水中反復進行離心處理，在高速離心狀態下除去含有水分，并去除其中的鉀離子等。

離心處理時控制轉速為8000-10000rpm，時間控制為10-20min。

所述惰性氣體為氮氣。

煅燒時控制溫度為400-500℃，時間為1-3h，高溫碳化溫度為500℃是本材料所能承受的最優溫度，由于經過在多個溫度下多次煅燒，發現在400℃-500℃煅燒后，鋰電池的循環倍率性能最好。

由于將腐殖酸類材料應用于制備鋰電池負極材料時，存在轉化效率、體積密度、導電率均較低的問題，因此，如何選擇合適的腐殖酸材料作為原料，以及如何對該原料進行合適的處理，是本發明的關鍵技術方案。

現有的腐殖酸類材料如土豆、花生殼、松果殼、香蕉皮、櫻桃石、竹筷、海貝、牛角等都可作為腐殖酸類衍生碳化物，但若制備鋰電池負極材料，前期處理較為繁瑣不易操作，而且電化學性能相對較差。