[發明專利]一種尖晶石型高熵氧化物電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910670897.1
• 申請日: 2019-07-24
• 公開（公告）號: CN110364717B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 王丹;齊西偉;董瑩;羅紹華;王志遠
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/50;H01M4/52;H01M4/131;H01M10/0525
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 李珉

1.一種尖晶石型高熵氧化物電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，混合：

(1)按摩爾金屬原子化學計量比為1:1:1:1，將氧化鐵、氧化鉻、氧化錳以及M金屬氧化物混合，將混合后的粉末裝入ZrO₂球磨罐中；其中，M金屬氧化物為氧化鎳、氧化鋅、氧化銅和氧化鈷中的兩種或多種；

所述氧化鈷為CoO；所述氧化鎳為Ni₂O₃；

(2)將粉末在200~500r/min轉速下連續球磨2~4小時，得到復合粉末；

步驟2，熱處理：

將復合粉末于高溫煅燒升溫至900℃，恒溫煅燒時間為10小時，后冷卻至室溫，得到高熵氧化物粉末；

所述的尖晶石型高熵氧化物的電極材料化學式為(FeCoNiCrMn)O、 (FeZnNiCrMn)O、(FeCoZnCrMn)O、(FeCoNiCrMnCu)O中的一種；所述高熵氧化物顆粒直徑500nm，所述高熵氧化物為尖晶石結構；所述材料的空間群為Fd-3m，其BET比表面積為5~100 m²g^-1；

所述尖晶石型高熵氧化物電池材料作為電池負極片使用，具體方法為：按各組分質量百分比，高熵氧化物粉末70~80％，乙炔黑10~15％，粘結劑10~15％，高熵氧化物粉末、乙炔黑、粘結劑的質量百分比為100%，將高熵氧化物與乙炔黑、粘結劑混合均勻，制備成電池負極片，金屬鋰片為電池正極，測試電池電化學性能，電壓范圍為0~3V；

所述的尖晶石型高熵氧化物的電極材料在鋰離子電池半電池測試中，在50~2000 mA g^-1的電流密度下，首次充電可逆容量為690 mAh g^-1，經過100~200次循環后，容量為390~400mAh g^-1。

2.根據權利要求1所述的一種尖晶石型高熵氧化物電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，氧化鐵、氧化鈷、氧化錳、氧化鎳、氧化鋅、氧化銅和氧化鉻粉末純度高于90％。

3.根據權利要求1所述的一種尖晶石型高熵氧化物電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，球磨之后的復合粉末粒徑為500 nm。

4.根據權利要求1所述的一種尖晶石型高熵氧化物電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述粉末高溫煅燒的儀器為馬弗爐內；所述冷卻方法包含隨爐冷卻、空氣冷卻和液氮淬火冷卻。

5.根據權利要求1所述的一種尖晶石型高熵氧化物電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，升溫速率為5~10℃/min。