[發明專利]硝基甲烷生產中固體廢渣的處理裝置和工藝

在審

• 申請號: 201910664373.1
• 申請日: 2019-07-23
• 公開（公告）號: CN110270582A
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 唐強;豐秀珍;任立軍;靳輝
• 申請（專利權）人: 山東凱瑞英材料科技有限公司;北京凱瑞英科技有限公司
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;B09B5/00
• 代理公司: 北京睿邦知識產權代理事務所(普通合伙) 11481
• 代理人: 徐丁峰

提供了一種硝基甲烷生產中固體廢渣的處理裝置，它包括依次連接溶解釜(1)、壓濾機(2)、酸解反應器(3)、冷凍結晶器(4)、第一離心機(5)、提升機(6)、蒸發結晶器(7)、第二離心機(8)和干燥器(9)；第一離心機(5)和第二離心機(8)的底部連接至分相罐(10)，分相罐(10)底部連接至溶解釜(1)，上部連接硝基甲烷精餾段，其中酸解反應器(3)用于使固體廢渣中的有機肟酸鹽在其中發生酸解反應，形成硝基甲烷和含鹽溶液。本發明裝置用于處理硝基甲烷生產中的固體廢渣，可以消除固體廢渣中的有機肟酸鹽及其引起的有機物，得到混合鹽，并可實現溶解用水的回收和循環利用。

技術領域

本發明總體地涉及硝基甲烷生產技術領域，具體地涉及一種硝基甲烷生產中固體廢渣的處理裝置和工藝。

背景技術

硝基甲烷是無色透明、具有芳香味和一定揮發度的油狀液體，與水部分互溶，水溶液呈酸性，溶于醇、醚、丙酮、四氯化碳等，因此其本身也是一種性能良好的溶劑。硝基甲烷是一種重要的有機合成中間體和有機反應介質，可以用來合成多元醇、羥胺衍生物以及硝基氯仿等；其次，硝基甲烷是很好的燃料和工業炸藥原料，經過有機胺敏化后可生產液體炸藥；另外還可作為阻聚劑、防靜電劑、粘接劑等。

硝基甲烷的合成有很多方案，除了氯乙酸法、鹵代烷法、甲苯磺酸甲酯法等，目前國內外最受關注的主要有氣相硝化法和亞硝酸鹽置換法這兩種工藝路線。其中亞硝酸鹽置換法由于操作簡單、原料易得、生產成本低和易于工業化等優點，是當下國內工業上采用最多的合成硝基甲烷的方法，反應方程式如下：

(CH₃)₂SO₄+2NaNO₂→2CH₃NO₂+2Na₂SO₄

但亞硝酸鹽置換法存在的主要問題之一是環保問題：生產過程中產生了大量棕紅色廢渣副產物，廢渣中主要包含成分復雜的含氮有機物以及硫酸鹽類，其中含氮有機成分主要為肟酸鹽類，約占總量的1～2％；硫酸鹽類為其中的主要部分，基本為硫酸鈉，含有極少量的未反應物亞硝酸鈉，約占總量的90～95％。廢渣溶液呈深褐色，具有一定黏度，極難處理。若對這些廢渣進行簡單的填埋處理一是會對環境造成污染，二是主要成分硫酸鈉，存在著回收再利用的價值，直接填埋會造成資源的浪費。

現有技術曾指出一種回收利用硫酸鈉鹽的工藝方法：采用硝基甲烷生產廢水冷凍回收硫酸鈉。但其存在一個問題：文中指出，經深冷離心過濾去除結晶硫酸鈉后的廢水，在兩次離心回收硫酸鈉的過程中，部分其他雜質也隨硫酸鈉帶走，主要實現的是廢水的可循環利用。也就是，其工藝回收的鈉鹽質量是不夠純凈、含有雜質的。也有部分企業采用煅燒的方式去除回收鹽中的有機物，但焚燒法一方面能耗較高，另一方面，燃燒可能使有機物存在的有機元素如N，S等形成含氮化合物，和含硫化合物等有害氣體排放至大氣中，造成大氣污染。

發明內容

針對現有技術中硝基甲烷生產中固體廢渣處理所得回收物雜質含量高、污染環境等缺陷，提供一種硝基甲烷生產中固體廢渣的處理裝置和工藝，通過設置酸解反應器和添加酸解液，在高溫高壓條件下實現廢渣中副產物肟酸鹽的結構重排和酸解，最終轉化成無色透明的硝基甲烷和含鹽溶液；然后通過分別在冷凍結晶器和蒸發結晶器處理，促進混合溶液中混合鹽的結晶、析出，得到白色純凈的混合鹽；而冷卻結晶后的母液和芒硝脫水的母液返回分相罐進行分相，下層水相返回溶解釜用于溶解最原始廢渣，這樣既降低了溶解水的用量，又實現了母液的循環利用，上層有機相主要為硝基甲烷則返回硝基甲烷精餾段進行精餾回收。