[發(fā)明專利]一種可控制備MoS2/g-C3N4管狀異質粉體的方法

在審

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• 申請日: 2019-07-23
• 公開（公告）號: CN110368890A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發(fā)明（設計）人: 謝勁松;吳頔;李德涵;謝宇;徐澤忠;王玉;李明華;魯紅典
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發(fā)明公開了一種可控制備MoS₂/g?C₃N₄管狀異質粉體的方法，涉及以三聚氯氰、三聚氰胺、尿素、乙腈、鉬酸銨、硫脲和L?半胱氨酸為原料，通過一鍋水熱法使其在反應釜中反應完全，經(jīng)離心、洗滌后得到MoS₂/g?C₃N₄異質粉體。本發(fā)明通過水熱法成功的獲得管徑形貌可調的MoS₂/g?C₃N₄異質粉體。通過系列實驗表明所獲得的MoS₂/g?C₃N₄異質粉體主要呈現(xiàn)為管狀和棒狀，隨著L?半胱氨酸量的增加，MoS₂/g?C₃N₄異質粉體的管徑逐漸增大，且形貌、粒度可控。

技術領域

本發(fā)明涉及用于光催化材料技術領域和治理水污染領域，特別是一種可控制備MoS₂/g-C₃N₄管狀異質粉體的制備方法。

背景技術

隨著工業(yè)化的迅猛發(fā)展，人們的經(jīng)濟生活水平在不斷提高。與此同時，能源的過度開發(fā)和環(huán)境污染的日益嚴重，已成為威脅人類生存和發(fā)展的兩大重要因素，是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展所面臨的重大難題。以取之不盡、用之不竭的太陽能為動力發(fā)展起來的半導體光催化技術在解決環(huán)境污染和能源危機方面顯示出優(yōu)異的性能。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)，具有良好的化學穩(wěn)定性，在600℃的高溫條件下仍可以維持化學性質的穩(wěn)定，且有良好的耐酸堿的效果。作為當今最熱的光催化劑，其在光解水產氫和光催化降解有機物等光催化領域受到了廣泛的關注。g-C₃N₄的帶隙約為2.7eV。g-C₃N₄和MoS₂的結構類似，它們的本征能帶位置使其可以構成II型異質復合材料，因此更利于光生載流子的有效分離和轉移。同時由于MoS₂帶隙在1.2-1.9eV之間，較窄的帶隙寬度可以使其與g-C₃N₄復合后增強g-C₃N₄對可見光的利用能力。目前針對一鍋法合成MoS₂/g-C₃N₄異質結構的管狀粉體方面合成較少。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種制備方法簡單和成本低廉的MoS₂/g-C₃N₄管狀異質粉體的方法，以解決現(xiàn)有技術中的技術問題。

本發(fā)明提供了一種可控制備MoS2/g-C3N4管狀異質粉體的方法，包括以下步驟：

(1)分別稱取一定質量的三聚氯氰、三聚氰胺、尿素、鉬酸銨、硫脲和L-半胱氨酸，將其倒入燒杯，加入10mL去離子水和10mL乙腈作為溶劑，并放在磁力攪拌器上攪拌15min。

(2)將步驟(1)制備的攪拌混合液傾倒入事先洗好的25mL水熱反應釜中，將反應釜蓋好放到恒溫鼓風烘箱中，設置溫度為200℃，反應36h；待反應結束反應釜冷卻至室溫后，取出反應釜，將反應后生成的粉末用離心機離心，并分別用無水乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，將洗滌后粉末放到真空干燥箱中，設置溫度為60℃，真空干燥10h得到MoS₂/g-C₃N₄黑色粉末。

優(yōu)選的是，步驟(1)中，分別稱取0.282g三聚氯氰、0.106g三聚氰胺、0.108g尿素、0.038g鉬酸銨、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。

優(yōu)選的是，步驟(1)中，分別稱取0.324g三聚氯氰、0.103g三聚氰胺、0.124g尿素、0.038g鉬酸銨、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。