[發明專利]一種Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910660256.8
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110433841B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 董鵬玉;孟承啟;奚新國;程婷;陳小衛;劉大興
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B3/04
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 孟捷

1.一種Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑的制備方法，其特征在于，先制備Ag納米粒子，再制備Ag-Pt雙金屬助催化劑，經過H₂氣氛煅燒和超聲剝離法制備氮空位氮化碳納米片，最后將Ag-Pt雙金屬助催化劑負載到氮空位氮化碳納米片上，得到Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑；

所述制備方法，包括以下步驟：

S1、制備Ag納米粒子分散液：

在油浴瓶中裝入10~30mL乙二醇，將油浴瓶置于預熱至140℃~180℃的油浴中加熱1~2h，然后依次將80~240μL的36~40mM HCl水溶液、5~15mL10~30mg/mL PVP的乙二醇溶液、2~6mL 25~75mg/mL AgNO₃的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再將裝有反應物的油浴瓶放入油浴鍋中，在140℃~180℃下反應，反應結束后，密封油浴瓶，使Ag納米粒子生長，然后將油浴瓶驟冷，并通過用水-丙酮混合物離心洗滌2~4次，最后將Ag納米粒子分散在去離子水中，得到Ag納米粒子分散液；

S2、制備Ag-Pt雙金屬助催化劑分散液：

S201、稀釋Ag納米粒子分散液：

量取1/10步驟S2中得到的Ag納米粒子分散液，用水稀釋至3~5mL，并與50~84mg PVP混合，得到稀釋的Ag納米粒子分散液；

S202、制備新鮮的Pt前體：

取單獨的容器，將12~20mg K₂PtCl₆加入到16~27mL去離子水中，得到新鮮的Pt前體；

S203、制備還原劑；

取單獨的容器，在3~5mL去離子水中加入100~170mg抗壞血酸，再加入600~1000μL1~1.5M NaOH水溶液，得到還原劑；

S204、混合反應：

將步驟S203得到的還原劑加入步驟S201中得到的稀釋的Ag納米粒子分散液中，再將步驟S202得到的Pt前體加入其中，調節pH值至10~14，得到Ag-Pt雙金屬助催化劑分散液；

S3、制備氮空位氮化碳納米片：

稱取5~15g尿素，并放入坩堝中，蓋上蓋子，于馬弗爐中以3~8℃/min的升溫速率升溫至520~580 ℃，煅燒 1~3h，自然冷卻至室溫，得到氮化碳塊體顆粒，隨后通入H₂在管式爐中以3~8℃/min的升溫速率升溫至520~580 ℃，煅燒1~3h，得到氮空位氮化碳，再經過超聲剝離法得到氮空位氮化碳納米片；

S4、制備Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑：

稱取100~200mg步驟S3中得到的氮空位氮化碳納米片，并倒入去離子水中混合，然后滴加25~40mL 步驟S204中得到的Ag-Pt雙金屬助催化劑分散液，進行第一次混合攪拌，再加入300~400μL的1~2M NaNO₃水溶液，進行第二次混合攪拌，然后用去離子水離心洗滌，得到Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑。

2.根據權利要求1所述的Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，將HCl水溶液、PVP的乙二醇溶液、AgNO₃的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，在油浴鍋中，于140℃~180℃下反應18~29h，反應時，油浴瓶呈開口狀態，使空氣參與在反應中；反應結束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O₂進入并使Ag納米粒子生長，生產時間7~10h。

3.根據權利要求1所述的Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，水-丙酮混合物中，水和丙酮的體積比為1:10。

4.根據權利要求1所述的Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S204中，Pt前體加入的速率為4mL / hr。

5.根據權利要求1所述的Ag-Pt雙金屬負載的含有氮空位氮化碳納米片復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S204中，每隔2h，調節一次pH，共調節2次。