[發明專利]一種高效合成高純二硫化鉬的方法

有效

• 申請號: 201910659630.2
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110357162B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 崔玉青;張曉;張菊平;唐麗霞;唐軍利;席莎;劉東新
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業股份有限公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 杜娟

1.一種高效合成高純二硫化鉬的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將三氧化鉬粉末或者二氧化鉬粉末與硫粉放入粉碎機內混合粉碎，得到混合原料；三氧化鉬粉末與硫粉的質量比為10：7.8～24；二氧化鉬與硫粉的質量比為10：7.5～22.5；

步驟2，將經步驟1后得到的混合原料盛于坩堝內，之后置于微波管式氣氛爐的保溫套內，將保溫套放入石英管內，之后再將微波管式氣氛爐兩端密封，通入氬氣，通入30分鐘后，開啟微波加熱，保溫一定時間，冷卻至室溫，即可得到高純二硫化鉬；

當原料為三氧化鉬時，微波加熱溫度為350℃～500℃，加熱保溫時間為20min～100min；且需向混合原料中加入少量二氧化鉬或二硫化鉬，或者選用碳化硅舟坩堝，作為加熱介質；二氧化鉬或二硫化鉬的質量為混合原料質量的10％；

當原料為二氧化鉬時，微波加熱溫度為450℃～600℃，加熱保溫時間為40min～200min。

2.根據權利要求1所述的一種高效合成高純二硫化鉬的方法，其特征在于，所述步驟1中，粉碎時間為3min～10min。

3.根據權利要求1所述的一種高效合成高純二硫化鉬的方法，其特征在于，所述步驟1中，三氧化鉬和二氧化鉬粉末的質量純度均大于99.9％，平均粒徑均為0.5μm～50μm。

4.根據權利要求1所述的一種高效合成高純二硫化鉬的方法，其特征在于，所述步驟1中，硫粉的質量純度大于99.9％，平均粒徑為0.5μm～50μm。