[發明專利]一種滌綸阻燃后整理劑的合成方法與應用

有效

• 申請號: 201910659054.1
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110283200B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 張光先;張鳳秀;張儀清
• 申請（專利權）人: 張光先
• 主分類號: C07F9/22
• 分類號: C07F9/22;D06M13/44;D06M101/32
• 代理公司: 北京華智則銘知識產權代理有限公司 11573
• 代理人: 王昌貴

本申請公開了一種滌綸阻燃后整理劑的合成方法與應用。該合成方法包括以下步驟：將三氯氧磷溶解于正己烷中，制備得到三氯氧磷的正己烷溶液，將三氯氧磷的正己烷溶液置于配有冷凝管的燒瓶中，加熱甲胺溶液產生甲胺蒸氣，并將甲胺蒸氣通入三氯氧磷的正己烷溶液，直至溶液為中性，得到磷酸三甲酰胺粗品；去掉甲胺裝置，用恒溫水浴加熱反應液，回收正己烷溶劑，然后加入蒸餾水，溶解磷酸三甲酰胺，然后冷卻結晶析出得到整理劑磷酸三甲酰胺。本發明制備得到的磷酸三甲酰胺的熱水溶液用于滌綸織物的耐久整理，制備得到具有耐久阻燃性的滌綸織物。

技術領域

本申請屬于紡織化學與染整技術領域，具體地說，涉及一種滌綸阻燃后整理劑的合成方法與應用，尤其涉及一種磷酸三甲酰胺的合成方法與應用。

背景技術

滌綸紡織品在服裝、室內裝飾、交通工具等許多行業都有廣泛的應用，但滌綸織物易燃，容易引發和傳播火災，目前工業上廣泛使用的環狀膦酸酯后整理的滌綸織物雖然具有良好的耐久性和阻燃性，但其阻燃劑的合成工程中會產生小分子可燃氣體，污染大，許多生產廠家因環保問題而停產

因此，有必要提供一種新型耐久的滌綸有機膦酸類后整理阻燃劑。

發明內容

有鑒于此，本申請針對上述的問題，提供了一種非離子有機磷氮阻燃劑的合成方法與應用，本發明制備得到的阻燃劑磷酸三甲酰胺，由于具有合適的疏水性和親水性，其在熱水中溶于水，在冷水中會結晶析出。其分子量較小，能夠在滌綸纖維于高溫下產生的分子間隙而進入滌綸纖維內部，在滌綸纖維處于常溫時，鑲嵌在滌綸纖維內部，而表現出良好的耐洗性能。

為了解決上述技術問題，本申請公開了一種滌綸阻燃后整理劑的合成方法，其合成路線如下：

包括以下步驟：

步驟1、制備磷酸三甲酰胺(II)：將三氯氧磷(I)溶解于正己烷中，制備得到三氯氧磷的正己烷溶液，將三氯氧磷的正己烷溶液置于配有冷凝管的燒瓶中，加熱甲胺溶液產生甲胺蒸氣，并將甲胺蒸氣通入三氯氧磷的正己烷溶液，直至溶液為中性，得到磷酸三甲酰胺(II)粗品；

步驟2、制備磷酸三甲酰胺的純化(II)：去掉甲胺裝置，用恒溫水浴加熱反應液，回收正己烷溶劑，然后加入蒸餾水，溶解磷酸三甲酰胺，然后冷卻結晶析出得到磷酸三甲酰胺(II)。

可選地，步驟1中三氯氧磷與正己烷的質量體積比(g/ml)為：0.462:1-0.5775:1；三氯氧磷(I)與甲胺的質量比為1：4.03～1：5。

可選地，步驟1中加熱甲胺溶液至60℃。

可選地，步驟2中加熱反應液的溫度為60℃，時間為2小時。

可選地，步驟2中蒸餾水的溫度為90℃。

本發明還公開了一種上述的合成方法合成的磷酸三甲酰胺。

本發明還公開了一種上述的磷酸三甲酰胺在滌綸織物阻燃方面的應用。

可選地，包括以下步驟：將磷酸三甲酰胺加熱水配制成磷酸三甲酰胺溶液，冷卻，將滌綸織物浸漬在其中；取出滌綸織物，用軋車軋干，帶液率100％，然后在定型機上烘焙；隨后洗滌，晾干，制備得到磷酸三甲酰胺阻燃滌綸織物(IV)。

可選地，所述熱水的溫度為90℃，磷酸三甲酰胺溶液的質量濃度為20％-25％。

可選地，冷卻后的溫度為50-80℃，棉織物浸漬，時間1分鐘～2分鐘；烘焙時間為3分鐘～10分鐘，烘焙溫度為180℃～200℃。

與現有技術相比，本申請可以獲得包括以下技術效果：