[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910656580.2
• 申請(qǐng)日: 2019-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110305054B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊超;李亞男;茍寶權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C391/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C391/02;C07D249/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

室溫下，在氮?dú)饣蛘哐鯕鈿夥障拢瑢⒈揭蚁┭苌铮桨奉?lèi)化合物，二苯基二硒醚類(lèi)化合物和光催化劑溶解在有機(jī)溶劑中，混合均勻，置于藍(lán)色LEDs燈下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸溶劑，再經(jīng)硅膠柱層析分離純化，即可得到雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物；其中苯乙烯類(lèi)化合物、苯胺類(lèi)化合物、二苯基二硒醚化合物和光催化劑的摩爾比為1:1.5:0.6:0.1；光催化劑為FeBr₃；

其中苯乙烯衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：；

苯胺類(lèi)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：；

二苯基二硒醚類(lèi)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：；

其中，R₁、R₂和R₃為鹵素、烷氧基或烷基；

該制備方法的反應(yīng)路線(xiàn)為：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于苯乙烯衍生物為4-甲氧基苯乙烯、4-溴苯乙烯、2-氯苯乙烯或2-甲基苯乙烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于所述苯胺類(lèi)化合物為3-甲基苯胺或2-叔丁基苯胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于所述二苯基二硒醚類(lèi)化合物為雙（4-氯苯基）二硒或雙（2-甲基苯基）二硒。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、四氫呋喃、二甲基亞砜或乙酸乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于置于藍(lán)色LEDs燈下進(jìn)行反應(yīng)的時(shí)間為24 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于硅膠柱層析分離純化所用溶劑為石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于石油醚與乙酸乙酯的體積比為（100-50）:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙取代苯乙烯類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于苯乙烯衍生物和有機(jī)溶劑的摩爾體積比為1mmol : 10 mL。