[發明專利]一種致密氧化鈦納米陶瓷及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910654874.1
• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN110256065A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 白建光;何天穎;張陽;陳平;黃傳卿;柴德亮
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/46
• 分類號: C04B35/46;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

本發明公開了一種致密氧化鈦納米陶瓷及其制備方法和應用，屬于納米陶瓷技術領域。采用納米氧化鈦粉體為原料，在高溫模具中高溫高壓下燒結10min，有效抑制了晶粒異常長大，燒結后去除壓力，降溫至600℃保溫4h，可以促進制品進一步致密化，制品晶粒細小，處于納米級別，同時制品接近零收縮，制備周期短，可以大幅度降低產品成本，具有較高經濟效益。制備的致密氧化鈦納米陶瓷，相對密度、晶粒尺寸、收縮率性能指標優異。可以作為隱身材料、紫外屏蔽材料使用。

技術領域

本發明屬于納米陶瓷技術領域，具體涉及一種致密氧化鈦納米陶瓷及其制備方法和應用。

背景技術

致密氧化鈦納米陶瓷以其特有的性能在隱身材料、紫外屏蔽等方面有著廣泛應用。納米致密陶瓷制備核心工藝問題包括兩個方面，一是保證燒結制品結構內部納米晶，這方面目前研究已經頗為成熟，即采用快速升溫和高溫短時間燒結及低溫長時間保溫即可實現；第二是致密化，粉末壓制后燒結存在的主要問題便是制品致密度難以提高。陶瓷致密化工藝目前看來發展比較緩慢，還是采用分段常規致密化工藝，主要包括熱壓燒結、液相燒結和自蔓延燒結三類。熱壓燒結在一定程度上可以提高燒結體致密度，但是高溫由于采用石墨模具強度低導致高溫壓力難以有效提高，高溫壓力遠遠低于常規陶瓷低溫成型壓力；液相燒結也可以在一定程度上提高致密度，但是高溫粘結相的引入在一定程度上影響了主體材料性能發揮，而且低溫成型過程中多面體顆粒之間相互“抵觸”也導致坯體存在一定數量氣孔，其次高溫熔體相的加入導致制品變形較大，不利于后期應用和加工，最后氧化鈦高溫存在小密度銳鈦礦相向大密度金紅石相轉變，也在一定程度上導致樣品結構疏松，這些對致密度提高都是不利的；自蔓延燒結主要針對一些特殊陶瓷材料而言。因而開發一類高效、簡單、能有效提高納米陶瓷致密度的工藝是目前亟待解決的問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種致密氧化鈦納米陶瓷及其制備方法和應用，制品晶粒細小，處于納米級別，同時制品接近零收縮，制備周期短，可以大幅度降低產品成本，具有較高經濟效益，本發明是通過以下技術方案來實現：

本發明公開了一種致密氧化鈦納米陶瓷的方法，分為以下步驟：

1)將納米氧化鈦粉體進行濕法球磨，干燥，過篩后進行造粒；

2)將步驟1)造粒得到的顆粒放入高溫模具，在150～450Mpa下升溫至700～900℃保溫10min后去除壓力，降溫至600℃保溫4h，隨爐冷卻至室溫，得到致密氧化鈦納米陶瓷。

優選地，納米氧化鈦粉體的平均粒度為7nm。

優選地，濕法球磨的具體過程為：向納米氧化鈦粉體中加入酒精，采用行星式球磨機進行球磨。

優選地，濕法球磨的時間為30min。

優選地，干燥采用旋轉式干燥蒸發儀。

優選地，過篩是過120目的篩。

優選地，高溫模具的材質為鋯剛玉致密陶瓷。

本發明還公開了采用上述方法制備的致密氧化鈦納米陶瓷，相對密度為3.01％～4.16％，晶粒尺寸為30～95nm，收縮率為0.4511％～0.7312％。

本發明還公開了該致密氧化鈦納米陶瓷作為隱身材料、紫外屏蔽材料的應用。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明的致密氧化鈦納米陶瓷的方法，在高溫模具中高溫高壓下燒結時間為10min，有效抑制了晶粒異常長大，燒結后去除壓力，降溫至600℃保溫4h，可以促進制品進一步致密化，制品晶粒細小，處于納米級別，同時制品接近零收縮，制備周期短，可以大幅度降低產品成本，具有較高經濟效益。

進一步地，采用行星式球磨機進行濕法球磨，目的是為了減少粉體內部顆粒團聚，便于后期成型工藝。