[發明專利]一種二硫化四芐基秋蘭姆的清潔化生產方法

有效

• 申請號: 201910654406.4
• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN110256318B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 孟祥克;馬德龍;王才朋;徐思明;黃存影;王克軍;崔亭亭;張尊政
• 申請（專利權）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司;山東戴瑞克新材料有限公司
• 主分類號: C07C333/32
• 分類號: C07C333/32
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

1.一種二硫化四芐基秋蘭姆的清潔化生產方法，其特征是包括以下步驟：

（1）將二芐胺、堿和二硫化碳在水中進行反應，反應后降溫析晶，分離得到二芐基二硫代氨基甲酸鹽中間體，分離中間體后的母液作為溶劑水回用至步驟（1）；

（2）將二芐基二硫代氨基甲酸鹽用水溶解，然后向其中加入酸進行中和反應，反應后加入雙氧水進行氧化反應；

（3）氧化反應完成后，將反應液中的固體分離，得到二硫化四芐基秋蘭姆，分離二硫化四芐基秋蘭姆后的母液作為溶解二芐基二硫代氨基甲酸鈉用水回用至步驟（2）中。

2.根據權利要求1所述的清潔化生產方法，其特征是：二芐胺、堿和二硫化碳的摩爾比為1:1-1.1:1-1.1。

3.根據權利要求1所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（1）中，將二芐胺和堿先與水混合，然后將二硫化碳以滴加的形式加入該混合物中進行縮合反應。

4.根據權利要求1所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（1）中，二硫化碳在常溫下滴入二芐胺、堿和水的混合物中。

5.根據權利要求4所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（1）中，二硫化碳的滴加速度為9-15ml/min。

6.根據權利要求1、2、3或4所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（1）中，所述堿為氫氧化鈉。

7.根據權利要求1所述的清潔化生產方法，其特征是：二芐胺和H₂O₂的摩爾比為1：0.4-0.8。

8.根據權利要求1所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（2）中，酸和雙氧水以滴加的形式加入，酸的滴加速度為20-30ml/min，雙氧水的滴加速度為1-5ml/min。

9.根據權利要求1、7或8所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（2）中，所述酸為硫酸，硫酸的濃度為48-52wt%，雙氧水的濃度為25-30wt%。

10.根據權利要求1或8所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（2）中，加入酸進行中和反應的溫度為8-13℃；加入雙氧水的溫度為8-13℃，加完雙氧水后升溫至30-35℃。

11.根據權利要求10所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（2）中，加入雙氧水的溫度為8-13℃，加完雙氧水后升溫至34～35℃。

12.根據權利要求1或8所述的清潔化生產方法，其特征是：步驟（2）中，加完雙氧水后，再反應3～4h。