[發明專利]一種2-乙氧基丙稀的反應裂解方法在審
| 申請號: | 201910653129.5 | 申請日: | 2019-07-19 |
| 公開(公告)號: | CN110330412A | 公開(公告)日: | 2019-10-15 |
| 發明(設計)人: | 張豪 | 申請(專利權)人: | 安徽威馳化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C41/28 | 分類號: | C07C41/28;C07C41/36;C07C43/15 |
| 代理公司: | 北京君泊知識產權代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程遠 |
| 地址: | 238200 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙氧基丙烯 乙醇 反應釜 粗品 二乙氧基丙烷 乙氧基 丙稀 裂解 洗滌 原甲酸三乙酯 對甲苯磺酸 靜置分層 速度攪拌 下層水相 液化收集 攪拌棒 裂解氣 裂解液 氯化銨 試管 丙酮 稱量 稱取 內壁 水冷 催化劑 去除 制備 精制 冷卻 | ||
1.一種2-乙氧基丙稀的反應裂解方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1:2,2-二乙氧基丙烷的制備:稱取定量的丙酮,乙醇和對甲苯磺酸倒入反應釜中,攪拌棒在反應釜中以30w/d速度攪拌2~5min,用試管稱量原甲酸三乙酯后,沿著反應釜的內壁緩慢的倒入,向反應釜內通過冷卻的氣體,保持溫度控制在0~5℃,反應釜反應的1~2h,合成所需的2,2-二乙氧基丙烷;
S2:2-乙氧基丙烯初步提?。捍蜷_管式裂解爐,從裂解爐的爐口中倒入稱量后的丙酮和催化劑,裂解爐的爐門閉合,管式裂解爐底部燃料燃燒加熱,管式裂解爐通過間壁傳熱,管式裂解爐內部溫度提升,其內部的催化劑床層溫度提升至160℃,步驟S1中制備的2,2-二乙氧基丙烷加入到與管式裂解爐相連的進料容器中,進料容器和管式裂解爐之間連接蠕動泵,將2,2-二乙氧基丙烷通過蠕動泵加入管式裂解爐的進口后,繼續提升催化劑床層溫度至180℃,2,2-二乙氧基丙烷和丙酮完全氣化后通過催化劑床層進行裂解反應,裂解1h后,抽取管式裂解爐內的裂解氣,裂解氣經過水冷進行冷卻后液化收集含有2-乙氧基丙烯的裂解液;
S3:2-乙氧基丙烯精餾:步驟S2得到的裂解液倒入精餾塔中,并精餾瓶中倒入苯作夾帶劑,通過控制苯的加入量,裂解液中的2-乙氧基丙烯恒沸點比乙醇的沸點低,故其2-乙氧基丙烯從精餾塔的頂部蒸出,塔底產品為近于純態的乙醇,塔頂2-乙氧基丙烯和苯的混合氣體經冷凝器冷凝為混合液體收集;
S4:2-乙氧基丙烯及精制:部分液相回流,其余的步驟S3中得到的混合液體進入分層器分為輕、重兩層液體,輕相為富苯相,返回塔作為補充回流,重相為2-乙氧基丙烯粗品,將所得到的2-乙氧基丙烯粗品用等體積的水進行洗滌,靜置分層,將下層水相分去,得到精制的2-乙氧基丙烯。
2.根據權利要求1所述的一種2-乙氧基丙稀的反應裂解方法,其特征在于,針對步驟S中,催化劑為氯化銨,2-2二乙氧基丙烷在氯化銨的作用下裂解,脫去一分子乙醇,構成2-乙氧基丙烯,化學公式為:
3.根據權利要求1所述的一種2-乙氧基丙稀的反應裂解方法,其特征在于,針對步驟S3中,精餾塔在精餾中所得到的乙醇可以回用步驟S1中參與二乙氧基丙烷的合成。
4.根據權利要求1所述的一種2-乙氧基丙稀的反應裂解方法,其特征在于,針對步驟S4中,2-乙氧基丙烯粗品中含有少量乙醇,用等體積的水進行洗滌,2-乙氧基丙烯粗品中的乙醇溶于水,去除乙醇。
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