[發明專利]PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法和PtP-NiComPx/C催化劑在審
| 申請號： | 201910652318.0 | 申請日： | 2019-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN110416564A | 公開（公告）日： | 2019-11-05 |
| 發明（設計）人： | 馬利;金夢;鐘秀娟;甘孟渝;謝菲 | 申請（專利權）人： | 重慶大學 |
| 主分類號： | H01M4/92 | 分類號： | H01M4/92;H01M8/1011 |
| 代理公司： | 深圳市中聯專利代理有限公司 44274 | 代理人： | 李俊 |
| 地址： | 400000 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 反應溶液 合成 復合材料 前驅體 懸濁液 質量比 還原法 稱取硝酸鎳 超聲處理 氮氣保護 基催化劑 乙醇洗滌 熱反應 硝酸鈷 懸浮物 抽濾 擔載 水中 炭黑 無油 制備 煅燒 尿素 按摩 下水 | ||
1.一種PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
按摩爾比為1∶1-4稱取硝酸鎳和硝酸鈷，分散到超純水中形成反應溶液；
將質量比為1∶1-5的炭黑和尿素添加至所述反應溶液中，攪拌后進行超聲處理形成懸濁液；
將所述懸濁液在100-150℃下水熱反應4-12小時；降至室溫后抽濾，用水和乙醇洗滌至表面無油狀懸浮物，在40-70℃下干燥12-24小時，制得前驅體；
將質量比為1∶30-50的所述前驅體和NaH2PO4在氮氣氣氛保護下，以1-5℃ min-1的升溫速率在300-350℃下煅燒2-5小時制備得到NiComPx/C復合材料；
通過NaBH4還原法在所述NiComPx/C復合材料上擔載Pt基催化劑，制得PtP-NiComPx/C催化劑。
2.如權利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述硝酸鎳和硝酸鈷的摩爾比為1∶1.5-2.5。
3.如權利要求2所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述硝酸鎳和硝酸鈷的摩爾比為1∶2。
4.如權利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述將所述懸濁液在100-150℃下水熱反應4-12小時；降至室溫后抽濾，用水和乙醇洗滌至表面無油狀懸浮物，在40-70℃下干燥12-24小時，制得前驅體的步驟中，水熱反應時間為6-8小時。
5.如權利要求4所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述將所述懸濁液在100-150℃下水熱反應4-12小時；降至室溫后抽濾，用水和乙醇洗滌至表面無油狀懸浮物，在40-70℃下干燥12-24小時，制得前驅體的步驟中，水熱反應時間為8小時。
6.如權利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述炭黑和尿素的質量比為1∶1-2。
7.如權利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述前驅體和NaH2PO4的質量比為1∶30-35。
8.如權利要求1所述的PtP-NiComPx/C催化劑的合成方法，其特征在于，所述通過NaBH4還原法在所述NiComPx/C復合材料上擔載Pt基催化劑，制得PtP-NiComPx/C催化劑的步驟具體包括：
將所述NiComPx/C復合材料分散到水中，并超聲處理以形成NiComPx/C復合材料懸濁液；
將NaBH4溶于水中制備得到第一滴加溶液；
將檸檬酸鈉溶于水中，并一邊攪拌一邊滴加H2PtCl6-EG，制得第二滴加溶液；
分別將第一滴加溶液和第二滴加溶液依次緩慢滴加至所述NiComPx/C復合材料懸濁液中，攪拌12-24h后抽濾，依次用乙醇和水洗滌若干次，于40-70℃烘干后制得所述PtP-NiComPx/C催化劑。
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