[發(fā)明專利]一種用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN110265652B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設計）人: 李苞;劉曉陽;代冬梅;王琳;李再歡;王曉娟;曹博博;周新新
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法，其特征在于具體過程為：

步驟S1：將銻鹽和配體分別溶于溶劑中得到銻鹽溶液和配體溶液，其中銻鹽為SbCl₃、Sb(NO₃)₃、Sb₂(SO₄)₃或Sb(CH₃COO)₃中的一種或多種，配體為4,4-聯(lián)吡啶、順1,3-二甲基咪唑或2-甲基咪唑中的一種或多種，溶劑為乙二醇、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙烷或四氫呋喃中的一種或多種，再將銻鹽溶液和配體溶液混合并于0~60℃持續(xù)攪拌反應1~12h，反應結束后經(jīng)陳化、離心洗滌、干燥后得到納米片狀Sb前驅體；

步驟S2：將步驟S1得到的納米片狀Sb前驅體分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入間苯二酚、甲醛、CTAB和氫氧化銨進行碳包覆，持續(xù)攪拌反應0.5~10h，反應結束后經(jīng)陳化、離心洗滌、干燥后得到納米片狀Sb/C前驅體；

步驟S3：將步驟S2得到的納米片狀Sb/C前驅體在還原氣氛中以1~10℃/min的升溫速率升溫至600~700℃煅燒6~48h，待自然冷卻后得到目標產(chǎn)物用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法，其特征在于：所述銻鹽溶液的濃度為0.05~10mg/mL，配體溶液的濃度為6~20mg/mL，銻鹽溶液與配體溶液的體積比為3:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1和步驟S2中的干燥溫度均為20~70℃，陳化時間均為12~72h。

4.根據(jù)權利要求1所述的用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法，其特征在于：所述還原氣氛為體積分數(shù)5%~30%的氫氣與氬氣的混合氣體。

5.根據(jù)權利要求1所述的用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將銻鹽SbCl₃和配體2-甲基咪唑分別溶于溶劑甲醇中得到濃度為0.05mg/mL的銻鹽溶液和濃度為20mg/mL的配體溶液，將銻鹽溶液和配體溶液混合并于25℃持續(xù)攪拌反應3h，反應結束后經(jīng)陳化18h、甲醇離心洗滌、60℃干燥后得到納米片狀Sb前驅體；

步驟S2：將步驟S1得到的納米片狀Sb前驅體分散于乙醇和水的混合溶液中形成濃度為10mg/mL的分散液，再加入間苯二酚、甲醛、CTAB和氫氧化銨進行碳包覆，持續(xù)攪拌反應3h，反應結束后經(jīng)陳化18h、乙醇離心洗滌、60℃干燥后得到納米片狀Sb/C前驅體；

步驟S3：將步驟S2得到的納米片狀Sb/C前驅體在體積分數(shù)為10%的氫氣與氬氣的混合氣體中以9℃/min的升溫速率升溫至600℃煅燒8h，待自然冷卻后得到目標產(chǎn)物用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料；

該用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料研磨制成漿料，涂在銅箔上，經(jīng)過80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金屬鋰作為對電極進行電池組裝，紐扣電池型號為CR2032，電池恒流充放電測試的電壓范圍為0.005-3V，測試儀器型號為藍電充/放電儀，在室溫下0.1C倍率進行充放電，鋰離子電池的首次放電比容量為1252mAh/g，循環(huán)22次后該鋰離子電池的放電比容量為832mAh/g。

6.根據(jù)權利要求1所述的用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將銻鹽Sb(NO₃)₃和配體順1,3-二甲基咪唑分別溶于溶劑甲醇中得到濃度為0.1mg/mL的銻鹽溶液和濃度為10mg/mL的配體溶液，將銻鹽溶液和配體溶液混合并于25℃持續(xù)攪拌反應12h，反應結束后經(jīng)陳化18h、甲醇離心洗滌3次、60℃干燥后得到納米片狀Sb前驅體；

步驟S2：將得到的納米片狀Sb前驅體分散于乙醇和水的混合溶液中形成濃度為10mg/mL的分散液，再加入間苯二酚、甲醛、CTAB和氫氧化銨進行碳包覆，持續(xù)攪拌反應3h，反應結束后經(jīng)陳化18h、乙醇離心洗滌3次、60℃干燥后得到納米片狀Sb/C前驅體；

步驟S3：將得到的納米片狀Sb/C前驅體在體積分數(shù)為10%的氫氣與氬氣的混合氣體中以1℃/min的升溫速率升溫至600℃煅燒8h，待自然冷卻后得到目標產(chǎn)物用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料；

該用于鋰離子/鈉離子電池負極的納米片狀Sb/C復合材料研磨制成漿料，涂在銅箔上，經(jīng)過80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金屬鈉作為對電極進行電池組裝，紐扣電池型號為CR2032，電池恒流充放電測試的電壓范圍為0.005-3V，測試儀器型號為藍電充/放電儀，在室溫下進行倍率充放電測試，鈉離子電池在不同電流密度下的倍率循環(huán)測試，在100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、10000mA/g的電流密度下容量分別為852mA/g、776mA/g、695mA/g、534mA/g、472mA/g、265mA/g，而到100mA/g電流密度時又回到了容量794mA/g。