[發明專利]一種改性MoS2/CdS基復合光電極材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201910651437.4
• 申請日: 2019-07-18
• 公開（公告）號: CN110368960A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 馬旭莉;楊慧敏;田浩洋;梁振海
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/08;B01J37/34;C01B3/04;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種金屬摻雜的MoS₂/CdS基復合光電極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

第一步，將2-5mmol的Cd(NO₃)₂·4H₂O與6-10mmol的硫脲溶解于30-60mL分散介質中，攪拌20-120 min至溶液混合均勻，將該混合溶液在150-220 ℃條件下溶劑熱合成14-48 h，溶劑熱合成結束后，冷卻至室溫，然后用20-50 mL乙醇浸泡1 h后，超聲30 min，再用20-50 mL水浸泡1 h后，超聲30 min，然后離心，重復3-5次，直至pH=5-8為止，得到金黃色沉淀物，將該金黃色沉淀物在50-120 ℃條件下烘干后研磨，得到金黃色粉末即為CdS；

第二步，將2-5mmol Na₂MoO₄·2H₂O與6-10mmol硫脲置于30-60 ml分散介質中，然后按照金屬源：Mo的摩爾比為0.1:10-1:10的比例，稱取金屬源并加入溶液中，攪拌3-5 h后，超聲0.5-1 h，得到混合溶液；

將該混合溶液在150-220 ℃條件下溶劑熱合成14-48 h，溶劑熱合成結束后，冷卻至室溫，然后用20-50 mL乙醇浸泡1 h后，超聲30 min，再用20-50 mL水浸泡1 h后，超聲30 min，然后離心，重復3-5次，直至pH=5-8為止，得到黑色沉淀物，將該黑色沉淀物在50-120 ℃條件下烘干后研磨，得到黑色粉末，即為金屬源摻雜的MoS₂；

第三步，稱取0.05-0.1 g第二步金屬源摻雜的MoS₂催化劑，分散于10-60 mL的分散介質中，在超聲波清洗儀中超聲處理3-8 h，得到經過充分剝離處理的金屬摻雜的MoS₂催化劑，然后稱取0.5-1 g第一步制備好的CdS催化劑加入上述分散介質混合溶液中，繼續超聲處理1-3 h，然后離心分離，并將分離物轉移至20-50 mL乙醇溶液中浸泡1 h后，超聲30 min，再用20-50 mL水浸泡1 h后，超聲30 min，離心處理，重復3-5次，直至pH=5-8為止，得到土黃色沉淀物；

將該土黃色沉淀物在50-120 ℃條件下烘干后研磨，得到土黃色粉末，即為改性的金屬摻雜的MoS₂并與CdS復合的催化劑；

第四步，將ITO或FTO導電玻璃或純度為99％以上的金屬片裁剪為1 cm×4 cm尺寸大小，作為電極基體，在100 ℃質量分數為30％的無機酸溶液中浸泡1 h，然后取出，用去離子水反復沖洗；在25 mL的丙酮溶液中超聲處理1 h，取出并用去離子水沖洗；在25 mL無水乙醇中超聲處理1 h，然后用去離子水反復沖洗；在25 mL的無機酸中浸泡20 min后取出并依次轉移至25 mL的無水乙醇和去離子水中超聲處理2-3次，每次10 min，制得電極基體，干燥保存。