[發明專利]一種止血粉中吐溫80殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201910651360.0
• 申請日: 2019-07-18
• 公開（公告）號: CN110220859B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 王寶群;楊雪;林莎莎;鄒圣燦
• 申請（專利權）人: 青島琛藍海洋生物工程有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 山東三邦知識產權代理事務所(普通合伙) 37308
• 代理人: 肖太升;高洋

本發明公開了一種止血粉中吐溫80殘留量的檢測方法，屬于醫藥中化學物質殘留檢測技術領域。本發明一種止血粉中吐溫80殘留的檢測方法，包括如下步驟：1)供試品溶液的制備；2)標準曲線溶液制備；3)測定方法：在波長320nm處測定處理后的供試品溶液和標準曲線溶液；4)結果計算，以吐溫80系列濃度和相應的吸光值繪制標準曲線，計算供試品中吐溫80的含量。本發明方法克服了現有檢測方法準確性差、耗時費力、樣品要求高的缺點，并且操作簡便、準確性高。

技術領域

本發明屬于醫藥中化學物質殘留檢測技術領域，具體涉及一種止血粉中吐溫80殘留量的檢測方法。

背景技術

吐溫80(也叫聚山梨酯80)是失水山梨醇油酸單酯與環氧乙烷加合而成的非離子表面活性劑，具有很好的乳化和增溶作用，廣泛用于醫藥、食品等行業。在止血粉生產過程中，使用吐溫80作為乳化劑，將淀粉進行乳化，初步得到止血微球，是生產的關鍵工序。目前國內外對吐溫80的安全性均進行了深入研究，對其在醫藥、食品等行業中的最高限量也做了相應的規定，但藥典檢測方法模糊、復雜，且標準曲線溶液制備粗糙，檢測結果不夠精確。

專利CN201410140478.4“一種快速測定血必凈注射液中吐溫80含量的方法”中采用近紅外光譜法，適合于血必凈注射液中吐溫80含量的快速測定。建立所述血必凈注射液標準品種吐溫80的含量與近紅外光譜圖之間的校正模型，可以對血必凈注射液在線取樣，隨時進行吐溫80的測定，其作為快速檢測手段，檢測精度不高，只適合應用于生產過程檢測，不適合作為產品檢測方法。專利CN201410567353.X“一種中藥血必凈注射液中聚山梨酯80的含量檢測方法”中，采用氣相色譜檢測方法，該方法精確度高，但檢測時間長，供試品溶液制備方法要經過陣法回路等一系列操作，耗時費力。專利CN201110161063.1“檢測水中殘留微量吐溫80的方法”提供了利用紫外分光光度計直接進行測定的方法，分析成本低、快捷，分析結果準確，但方法只適于檢測水中吐溫80的殘留量，且要求水中無其他雜質，否則會影響實驗結果。專利CN201710701256.9“一種中藥注射劑中聚山梨酯80的含量測定”同樣采用分光光度計進行測定，利用注射劑與硫氰鈷銨溶液進行反應，經二氯甲烷萃取后，在特定波長下測定吸光值，改法適用于各種注射劑中聚山梨酯80的檢測，但只適用于可溶解的液體樣品，對于不容的止血粉樣品，該法并不適用。

發明內容

針對現有藥典及相關資料中的檢測方法準確性差、耗時費力、樣品要求高的缺點，本發明提供了一種止血粉中吐溫80殘留量的檢測方法，該方法簡便、準確性高。

為了達到上述目的，本發明的技術方案為：

一種止血粉中吐溫80殘留量的檢測方法，步驟如下：

(1)硫氰鈷銨溶液的配制：稱取硝酸鈷7.5g、硫氰酸銨50.0g，于250mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，于2-8℃保存；

(2)供試品處理方法：精密稱取0.05-1.00g的供試品于離心管中，加入5～10mL無水乙醇，旋渦震蕩5-60min；離心取上清液，并再次用1-2mL無水乙醇清洗后離心，合并上清液；將上清液加熱濃縮至0.1mL，加2-10mL純化水完全溶解；

本發明樣品處理中的吐溫80溶于乙醇，使用無水乙醇既能溶解止血粉中的吐溫80殘留，也能避免止血粉遇水吸漲后出現粘稠狀，難以分離，而且乙醇毒性低、易揮發，減少濃縮難度。

(3)供試品溶液：將(2)中的溶解液全部轉移至5-50mL容量瓶中，并用純化水定容至刻度，即得供試品溶液；

(4)取供試品溶液3mL，與6mL二氯甲烷和9mL硫氰鈷銨溶液混合，室溫下震蕩0.5-5小時，使上下兩層溶液充分混合，靜置30min；