[發(fā)明專利]一種川芎洗發(fā)水提取物的質(zhì)量檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910651009.1
• 申請(qǐng)日: 2019-07-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110297063A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周厚成;胡昌江;周巧敏;段鑫;吳永超;余鋇;楊煜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川綠色本草科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種川芎洗發(fā)水提取物的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于：它是采用薄層色譜法鑒定其中的女貞子、墨旱蓮和五倍子；采用高效液相色譜法測(cè)定其中的特女貞苷；

所述川芎洗發(fā)水提取物是以女貞子、墨旱蓮、何首烏、五倍子、川芎、皂莢、菘藍(lán)、生姜、大黃、甘草、桑葉、側(cè)柏葉為原料，經(jīng)粉碎、加熱提取、醇沉脫色、冷凍干燥制備而成的中藥復(fù)方提取物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述鑒定女貞子的步驟為：

1)對(duì)照品溶液制備：取齊墩果酸對(duì)照品，加甲醇溶解，即得；

2)供試品溶液制備：取洗發(fā)水提取物粉末，加三氯甲烷提取，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄槿芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

3)吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰，取出，至紫外光燈下檢視。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1)所述對(duì)照品溶液中齊墩果酸濃度為1mg/ml；和/或，步驟2)所述提取物與三氯甲烷的質(zhì)量體積比為1:10g/ml；所述提取為超聲提取，超聲提取時(shí)間為30min；所述殘?jiān)尤燃淄榈牧渴?.5ml；和/或，步驟3)所述吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液的量分別為4μl、10μl；所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的比例為40:1:1；所述加熱溫度為105℃；所述紫外光波長(zhǎng)為366nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述鑒定墨旱蓮的步驟為：

①對(duì)照品溶液制備：取旱蓮苷A對(duì)照品，加甲醇溶解，即得；

②對(duì)照藥材溶液制備：取墨旱蓮對(duì)照藥材，加70％甲醇提取，濾過(guò)，取濾液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓吹茫?/p>

③供試品溶液制備：取洗發(fā)水提取物粉末，按照步驟②相同的方法，得到供試品溶液。

④吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟①所述對(duì)照品溶液中旱蓮苷A濃度為0.5mg/ml；和/或，步驟②所述墨旱蓮對(duì)照藥材與70％甲醇的質(zhì)量體積比為1:10g/ml；所述提取為超聲提取，超聲提取時(shí)間為45min；所述殘?jiān)蛹状嫉牡牧渴?.5ml；和/或，步驟④所述吸取對(duì)照藥材溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液的量各為10μl，10μl、22μl；所述二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的比例為30:40:15:3；所述加熱溫度為105℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述鑒定五倍子的步驟為：

a、對(duì)照品溶液制備：取沒(méi)食子酸對(duì)照品，加甲醇溶解，即得；

b、對(duì)照藥材溶液制備：取五倍子對(duì)照藥材，加4mol/L鹽酸溶液提取，濾過(guò)，濾液用等體積的乙酸乙酯萃取兩次，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓吹茫?/p>

c、供試品溶液制備：取洗發(fā)水提取物粉末，按照步驟b相同的方法，得到供試品溶液。

d、吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈下檢視。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟a所述對(duì)照品溶液中沒(méi)食子酸濃度為1mg/ml；和/或，步驟b所述五倍子對(duì)照藥材與4mol/L鹽酸溶液的質(zhì)量體積比為1:10g/ml；所述提取為超聲提取，超聲提取時(shí)間為60min；所述殘?jiān)蛹状嫉牧渴?ml；和/或，步驟④所述吸取對(duì)照藥材溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液的量各為2μl，2μl、4μl；所述三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸的比例為5：5：1；所述紫外光波長(zhǎng)為254nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述洗發(fā)水提取物的薄層色譜在與對(duì)照品色譜及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。