[發明專利]一種SiC基復相陶瓷固化體的制備方法

有效

• 申請號: 201910649898.8
• 申請日: 2019-07-18
• 公開（公告）號: CN110423120B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 滕元成;王文;曹雪;吳浪
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C04B35/573
• 分類號: C04B35/573;C04B35/577;C04B35/575;C04B35/622;C03C6/04;C03C12/00;G21F9/30
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是步驟為：

a、制備ZCAS玻璃：

以ZnO、CaO、Al₂O₃、SiO₂為原料，按ZnO：CaO：Al₂O₃：SiO₂= x ：0.9-x：1：6的摩爾比配料，其中0≤x≤0.9，將配料球磨3～6小時，球磨的料∶球∶無水乙醇的質量比為1∶1.5～3.5∶0.8～1.2，球磨后得到漿料；將漿料烘干，再在高溫爐中煅燒，煅燒溫度1400～1600℃，保溫時間1～3小時，然后進行水淬，得到玻璃；將得到的玻璃再球磨3～6小時，球磨的料∶球∶無水乙醇的質量比為1∶1.5～3.5∶0.8～1.2，然后將球磨后得到的物料烘干，即制得ZCAS玻璃粉；

b、制備SiC-ZCAS復相粉體：

以硅粉、石墨、步驟a制得的ZCAS玻璃粉為原料，按硅粉：石墨=1～1.3：1摩爾比稱取硅粉和石墨并混合得到Si+C混合料，再按Si+C混合料85～60wt%、ZCAS玻璃15～40wt%稱取Si+C混合料和ZCAS玻璃并混合、得到混合料，將混合料球磨3～6小時，球磨的料∶球∶無水乙醇的質量比為1∶1.5～3.5∶0.8～1.2，球磨后得到漿料,將漿料真空烘干，得到混合粉體；將混合粉體在真空爐或氬氣保護的氣氛爐中在1300～1400℃溫度下煅燒60～180分鐘，即制得SiC-ZCAS復相粉體；

c、制備SiC基復相陶瓷固化體：

將步驟b制得的SiC-ZCAS復相粉體中加入SiC-ZCAS復相粉體質量的5%～8%的聚乙烯醇溶膠，混料、造粒；將造粒后的粉料裝入鋼模具中，在液壓機上用40～100MPa的壓力壓制成型，然后用200～250MPa的壓力冷等靜壓成型；將成型坯體在600～800℃溫度下熱處理120～360分鐘；熱處理后的坯體置于真空熱壓燒結爐中，在溫度1380～1550℃、壓力30～50MPa下熱壓燒結10～60分鐘，或在1450～1600℃溫度下燒結30～90分鐘，即制得SiC基復相陶瓷固化體；

所述聚乙烯醇溶膠是聚乙烯醇的質量百分比含量為10%～15%的聚乙烯醇溶膠。

2.按權利要求1所述SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟c中所述聚乙烯醇溶膠的配制方法是：

按聚乙烯醇10～15wt%、甘油6～8wt%、酒精2～4wt%、蒸餾水75～80wt%的質量百分比稱取聚乙烯醇、甘油、酒精、蒸餾水；

將蒸餾水倒入容器中，加熱到溫度90～95℃；然后在攪拌下，加入聚乙烯醇；待聚乙烯醇溶解后，再加入甘油，5～10分鐘后加入酒精；最后在90～95℃溫度下攪拌3個小時，即制得聚乙烯醇溶膠。

3.按權利要求1所述SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟a中所述 x是0＜x＜0.9。

4.按權利要求2所述SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟a中所述 x是0＜x＜0.9。

5.按權利要求1、2、3或4所述SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述無水乙醇替換為水。

6.按權利要求1、2、3或4所述SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟a中所述將球磨后得到的物料烘干，是將球磨后得到的物料在溫度50～90℃下烘干6～12小時。

7.按權利要求1、2、3或4所述SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟b中所述將漿料真空烘干，是將漿料在壓強0.05～0.09MPa、溫度50～120℃的條件下烘干，烘干時間為12～24小時。