[發明專利]硅羥基磁珠及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910647522.3
• 申請日: 2019-07-17
• 公開（公告）號: CN110304662A
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 侯立威;王鵬;吳志能;胡三元;張軍;夏振宇;周政
• 申請（專利權）人: 東莞東陽光科研發有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;H01F1/01;H01F41/00;C23C16/455;C23C16/40;B82Y30/00;B82Y40/00;C12N15/10
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 董李欣

本發明公開了一種硅羥基磁珠的制備方法，包括以下步驟：將三氯化鐵、檸檬酸三鈉、醋酸鈉以及多元醇混合均勻得到混合溶液，采用溶劑熱法制備得到的Fe₃O₄納米粒子；采用原子層沉積法在所述Fe₃O₄納米粒子的表面包覆SiO₂膜，即得硅羥基磁珠。采用原子層沉積法(簡稱ALD)在溶劑熱法制備得到的Fe₃O₄納米粒子上包覆SiO₂膜，以單原子膜形式一層一層的鍍在Fe₃O₄納米粒子的表面，該方法層積的SiO₂膜在Fe₃O₄納米粒子的表面和缺陷處均能勻速長大，包覆完成后表面的SiO₂膜為一個整體，SiO₂對Fe₃O₄的包裹致密性好，且不易脫落，因此能夠避免磁珠表面包覆缺陷的產生。此外通過調整沉積條件和循環次數可精準控制SiO₂膜的厚度，工藝簡單，可標準化操作，無需繁瑣操作，誤差小，避免了磁珠的后期篩選，從而實現了提高產品質量以及磁珠批次穩定性的目的。

技術領域

本發明實施例涉及磁性材料制備技術領域，特別涉及一種硅羥基磁珠及其制備方法和應用。

背景技術

常見的硅羥基磁珠制備方法僅僅是在上述Fe₃O₄納米粒子表面通過Stober方法修飾一層納米SiO₂，具體操作是將正硅酸乙酯和Fe₃O₄分散在乙醇溶液中，再滴加氨水使正硅酸乙酯水解，生成的納米SiO₂在Fe₃O₄表面生長，但是該方法存在以下缺陷：

1.水解過程中生成SiO₂形核和長大速度不易控制，造成SiO₂粒徑不均一、SiO₂單獨成球長大和Fe₃O₄表面包覆不均勻等問題；

2.該方法包覆100納米以上粒徑的Fe₃O₄時，Fe₃O₄納米粒子容易團聚；

3.該方法包覆SiO₂時納米粒子表面容易產生缺陷，SiO₂難以在Fe₃O₄納米粒子表面裂縫、缺陷等地方沉積生長。

根據上述制備方法制備得到的硅羥基磁珠存在以下問題：

1.磁珠顆粒間磁含量不一致，質量不均勻，響應不一致；

2.磁珠表面SiO₂致密度較低、缺陷多，磁珠結構不穩定，超聲分散時結構容易破壞；

3.批次穩定性不高，不同批次產品差異明顯，樣品篩選過程繁瑣。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種硅羥基磁珠及其制備方法和應用，其工藝流程簡單，硅羥基磁珠質量均勻、磁含量高、不易團聚、膜致密性高。

為解決上述技術問題，本發明的實施例提供了一種硅羥基磁珠的制備方法，包括以下步驟：

將三氯化鐵、檸檬酸三鈉、醋酸鈉以及多元醇混合均勻，采用溶劑熱法制備得到Fe₃O₄納米粒子；

采用原子層沉積法在上述Fe₃O₄納米粒子的表面包覆SiO₂膜，即得硅羥基磁珠。

本發明的實施例還提供了一種由硅羥基磁珠的制備方法制備得到的硅羥基磁珠。