[發明專利]一種高靈敏性的上轉換測溫材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910646913.3
• 申請日: 2019-07-17
• 公開（公告）號: CN110330971B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 金葉;羅旭
• 申請（專利權）人: 重慶理工大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;G01K11/20
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李媛;張先蕓

本發明公開了一種高靈敏性的上轉換測溫材料及其制備方法和應用，其結構式通式為MA₂O₄：xEr³⁺/yYb³⁺，所述M選自Ca、Sr或Ba，所述A選自La或Lu，所述x：y＝1～15：20。該材料用980nm激光作為激發光源，分別在540nm和552nm處發出熱耦合能級對的發射峰，利用稀土離子的熱耦合能級上粒子數遵循玻爾茲曼分布規律，使得粒子數的布局與溫度具有定量關系，從而實現了對實際溫度的測量。該方法誤差極小，靈敏度高，有效實現對溫度的細微變化進行快速響應與實時監測，本發明還具有制備簡單，原料易得，穩定可靠，低成本等優點，適于廣泛的應用和推廣。

技術領域

本發明涉及稀土上轉換發光材料測量溫度的技術領域，特別的涉及一種高靈敏性的上轉換測溫材料及其制備方法和應用。

背景技術

溫度是確定物質狀態的重要參數之一，它的測量與控制在國防、軍事、科學實驗和工農業生產中具有十分重要的作用。特別是高溫測量在航天、材料、能源、冶金等領域占有極重要的地位。目前應用最為廣泛的測溫部件是熱電偶和熱電阻，但上述傳統方法均為接觸式測溫方法，易受測量環境的影響，其動態性、實時性很差，導致測量精度低和信噪比大，在應用上有很大的局限。

光學測溫方法由于以光作為介質，因而響應極其迅速，且無需和被測物體進行接觸，因其無可比擬的優勢成為了人們關注和研究的熱點，發光材料的發光強度對溫度的依賴性也可以用于溫度測量，一般分為熒光強度型溫度傳感器和熒光強度比型溫度傳感器，相對于熒光強度型溫度傳感器泵浦光源在對熒光材料激勵過程中的擾動易帶來誤差，熒光強度比型溫度傳感器更加準確。尤其是上轉換稀土材料，稀土離子能級的粒子數符合玻爾茲曼分布，當溫度發生變化，各能級上的粒子書布局也隨之變化，不同能級對溫度變化的響應不同，所以各能級對應的熒光強度變化也不同。通過選取合適的熱耦合能級對，監測它們在不同溫度下的熒光強度，再計算出熒光強度比從而間接得知溫度，這就是稀土摻雜上轉換發光材料測溫的基本過程。因此，稀土摻雜上轉換材料具有非接觸式測溫、光溫響應迅速、抗環境電磁干擾能力強、對光源功率波動的寬容度高、測溫的空間分辨率高的優勢，在光學溫度傳感領域具有很大的應用前景。

發明專利CN201811240605.2公開了一種熒光變色的光學測溫材料，結構通式為Ca_3-m-nSr_mZnLi(VO₄)₃:Eu_n³⁺，Eu³⁺為激活離子，該材料在紫外光有效激發下，基質本身的[VO₄]^3-基團與激活離子Eu³⁺作為雙發光中心同時發出各自的特征光譜。由于這兩個發光中心的熱猝滅性質不同，該材料的發光顏色對應的色坐標(x,y)隨溫度的變化滿足直線方程軌跡，基于此，可以利用紫外光激發下的熒光變色來粗略的定性標定溫度，但該方法利用熒光變色測溫，誤差大，精度不高，擬合公式沒有基本物理依據作支撐；發明專利CN201710331934.7公開了一種具有高靈敏度的光學測溫材料及其制備方法，其化學組成式為(La_1-xPr_x)₂MgTiO₆，其中，摻雜離子為Pr³⁺，x為摻雜離子Pr³⁺相對稀土金屬離子La³⁺所占的摩爾百分比系數，取值范圍0.0025≤x≤0.05，但該方法制備的光學測溫材料發光強度低，靈敏度不佳，誤差大，不能有效準確實現對溫度的迅速響應和實時監測。因此，開發一種新的具有高靈敏度的測溫材料十分重要。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供了一種高靈敏性的上轉換測溫材料及其制備方法，解決現有光學測溫材料存在誤差大和發光強度低的問題。

本發明還提供了上述高靈敏性的上轉換測溫材料的應用，該材料對溫度的測量非常精確，誤差極小，有效實現對溫度的細微變化進行快速響應與實時監測。