[發明專利]改性納米纖維素纖維及制備方法與催化亞甲基藍降解的應用

有效

• 申請號: 201910646538.2
• 申請日: 2019-07-17
• 公開（公告）號: CN110327986B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 陳嘉川;戢德賢;林兆云;楊桂花
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;C02F1/58;C02F1/70;C02F101/36;C02F101/38;C02F101/30
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種亞甲基藍的降解方法，其特征是，向含有亞甲基藍的溶液中添加催化劑和NaBH₄，進行反應；所述催化劑為改性納米纖維素纖維，其制備方法包括：

將納米纖維素纖維加入至含有H₂O₂與NH_3·H₂O的溶液中進行氧化處理，將氧化處理后的納米纖維素纖維加入至含有三價鐵鹽和二價鐵鹽的溶液浸漬，再加入含有氫氧根的沉淀劑形成沉淀，使得納米纖維素纖維負載Fe₃O₄，將沉淀與硅烷偶聯劑進行反應，使得納米纖維素纖維進行疏水改性，從而獲得疏水改性的CNF@Fe₃O₄，將疏水改性的CNF@Fe₃O₄與二乙醇胺進行接枝反應獲得改性納米纖維素纖維；

納米纖維素纖維長度為200~2000 nm，直徑為5~20 nm；

硅烷偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

2.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，納米纖維素纖維與Fe₃O₄的質量比為2:2.5~3.5。

3.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，H₂O₂與NH_3·H₂O的質量比為0.8~1.2:1。

4.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，氧化處理時間為0.5~1.5h。

5.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，將氧化處理后的納米纖維素纖維加入至含有三價鐵鹽和二價鐵鹽的溶液，攪拌至溶液呈磚紅色，然后加熱，加入沉淀劑調節溶液至堿性，攪拌至溶液呈黑色，獲得沉淀。

6.如權利要求5所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，加熱溫度至50~60℃。

7.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，沉淀劑為氨水。

8.如權利要求5所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，調節溶液pH至11.0~12.0。

9.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，沉淀與硅烷偶聯劑反應的溫度為65~75℃。

10.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，沉淀與硅烷偶聯劑反應后，采用水和乙醇對反應產物進行洗滌，洗滌至濾液中不含氯離子。

11.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，納米纖維素纖維、硅烷偶聯劑質量比10:0.9~1.1。

12.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，接枝反應的溫度為45~55℃。

13.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，二乙醇胺的用量為納米纖維素纖維質量的1~30 wt.%。

14.如權利要求13所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，采用二乙醇胺用量為5 ~20wt.%。

15.如權利要求1所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，納米纖維素纖維的制備方法，桉木漿板浸泡疏解，打漿后進行脫水獲得漿料，漿料在酸性調解下進行水解，然后進行超聲波細胞粉碎處理獲得納米纖維素纖維。

16.如權利要求15所述的亞甲基藍的降解方法，其特征是，打漿至打漿度為45~50 °SR。