[發明專利]一種石墨烯改性PVC復合材料用母料的制備方法及母料

在審

• 申請號: 201910646363.5
• 申請日: 2019-07-17
• 公開（公告）號: CN110423415A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 雷達;吳色音白拉;易漢平;孟根其其格;孫麗婭;鄒亞麗;董布和;白紅英;金濤;寶都吉雅;劉樂;李勇;焦瑞瑞
• 申請（專利權）人: 鄂爾多斯市紫荊創新研究院
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K3/04;C08K5/12;C08J3/22
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 廖元秋

本發明公開了一種石墨烯改性PVC復合材料用母料的制備方法及母料，該方法包括以下步驟：首先在增塑劑溶液中加入石墨烯粉末，通過超聲或高速攪拌或用球磨機球磨獲得均勻穩定分散的石墨烯分散液；從上述石墨烯分散液中取出50份分散液，加入0～20份的PVC超細粉和30～50份的PVC糊樹脂超細粉，用高速攪拌機攪拌得到石墨烯/PVC混合漿料；在140～180℃溫度下進行烘烤20～40分鐘后，用粉碎機粉碎成顆粒，就得到均勻分散的石墨烯/PVC混合母料，其組分為：增塑劑47.5～49.975份，石墨烯0.025～2.5份，PVC超細粉0～20份，PVC糊樹脂超細粉30～50份。本發明提供一種工藝簡單、綠色環保、分散性好的石墨烯改性PVC復合材料工業化生產方法，具有非常大的應用前景。

技術領域

本發明涉及石墨烯高分子復合材料的合成技術領域，特別是涉及一種石墨烯改性PVC復合材料用母料的制備方法及母料。

背景技術

聚氯乙烯(PVC)是世界五大通用熱塑性樹脂材料之一，具有良好的耐化學腐蝕性、耐磨性、阻燃性等性能，并且原料豐富，價格低廉，因此，在工業、農業、煤礦、包裝以及建筑等多種領域得到了廣泛的應用。然而由于PVC材料自身的力學韌性、抗沖擊能力、熱穩定性、導電性能和導熱性能差等因素，一定程度上限制了其應用。隨著納米技術的發展，納米材料改性的PVC復合材料與單純的PVC材料相比，呈現更優越的力學、熱學和電學性能，而且進一步開拓了PVC的應用領域。

石墨烯是由每個碳原子經sp²雜化形成的正六邊形結構，是一種典型的二維納米晶體材料。由于石墨烯具有非常好的導電性能、導熱性能、力學強度、大的比表面積以及熱化學穩定性，利用石墨烯改性的PVC復合材料，與純PVC材料相比，導電、導熱性能，耐磨程度，熱穩定性，防腐性能，使用壽命，阻燃性能等各個方面都有顯著提升。但是，該復合材料還存在著以下問題：由于石墨烯片之間的范德華力的作用，石墨烯自身具有容易團聚的特點；石墨烯不易在PVC混合材料中均勻分散；石墨烯與PVC之間相容性也較差。如何在PVC材料中均勻分散石墨烯，影響著混合材料的改性效果，是獲得高性能石墨烯改性PVC復合材料的技術關鍵和難點，也對石墨烯改性PVC復合材料制備工藝帶來了一定的挑戰。

目前，石墨烯改性PVC復合材料用母料的制備方法主要有三種，即：溶液共混法，熔融共混法和原位懸浮聚合法。其中，溶液共混法是在某種有機溶液中將PVC完全溶解后把石墨烯在PVC溶液中分散均勻，然后，再把有機溶劑揮發掉后獲得混合均勻的石墨烯/PVC復合材料的一種方法，該方法操作簡單，分散效果最佳，但是，揮發性溶液的應用導致不環保的問題，因此，揮發性低或綠色環保性溶液的選擇應用是該方法的技術關鍵。熔融共混法是最適合工業化生產石墨烯改性PVC復合材料的方法，它是把石墨烯、PVC和其它助劑混合在一起之后，利用密閉式混煉機、擠出機直接混合加工的一種方法，但是，在石墨烯和PVC直接混合的過程中，可能存在石墨烯容易團聚或分散不均勻等問題。原位懸浮聚合法，是在PVC單體聚合過程中在反應釜里加入石墨烯，并不斷地攪拌而得到石墨烯改性的PVC復合材料的一種方法，通過該方法能夠獲得分散較均勻的石墨烯改性PVC復合材料，但是，該方法工藝較復雜，控制難度大，而且在聚合反應的后期，由于石墨烯的存在導致部分氯乙烯不完全反應。

據報道，石墨烯或改性石墨烯與PVC粉末的直接混合方法，能夠得到混合較均勻的石墨烯/PVC復合材料，但是，由于石墨烯本身的團聚而不能完全均勻分散開，因此在后期的熔融共混過程中石墨烯在PVC中團聚現象較嚴重。中國專利申請CN 201710070649.4提出的一種石墨烯/PVC復合材料用母料的制備方法及母料，在密封的溶劑回收系統中使用溶液共混法制備石墨烯PVC母料，但是，在工業化生產過程中有毒的揮發性有機溶劑的使用不僅存在回收麻煩問題，而且對環境還可能帶來一定的污染。

發明內容

本發明目的在于，針對現有技術中所存在的問題，公開一種工藝簡單、無溶劑污染的環境污染低、分散性好的石墨烯改性PVC復合材料用母料的制備方法及母料。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案。