[發(fā)明專利]一種檢測間氟苯甲醛和間氟苯肉桂醛的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910644490.1
• 申請日: 2019-07-17
• 公開（公告）號: CN110376302B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧禁;郭青;杜佳麗;石濤;陳艷萍;唐田
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳海王醫(yī)藥科技研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 黃韌敏

1.一種GC-MS聯(lián)用檢測藥物中間氟苯甲醛和間氟苯肉桂醛的方法，其特征在于，所述GC-MS聯(lián)用的檢測條件為：

色譜條件：

色譜柱：DB-WAX毛細管色譜柱；

載氣：氦氣；

柱溫：90～110℃；

進樣口溫度：240～260℃；

分流比：5:1～10:1；

流速：1.2～1.8mL/min；

程序升溫：起始溫度90～110℃，保持1～3min，以15～25℃/min速率升溫至220～240℃，保持2～5min；

質(zhì)譜條件為：

離子源：EI離子源；

離子源溫度：220～240℃；

四級桿溫度：140～160℃；

傳輸線溫度：230～250℃。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述色譜條件中，柱溫為100℃。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述色譜條件中，進樣口溫度為250℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述色譜條件中，流速為1.5mL/min。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述質(zhì)譜條件中，離子源溫度為230℃。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述質(zhì)譜條件中，四級桿溫度為150℃。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述質(zhì)譜條件中，傳輸線溫度為240℃。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中質(zhì)譜檢測器采用正離子模式，其中定量離子對分別為：化合物間氟苯甲醛為5.00～7.00min，SIM m/z＝124.0；化合物間氟苯肉桂醛為7.00～10.50min，SIM m/z＝150.0。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述藥物選自間氟苯基類藥物和在合成工藝中用到間氟苯甲醛或間氟苯肉桂醛物料的藥物。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述藥物為(3Z,6Z)-3-((E)-3-(5-叔丁基)-1H-咪唑基-4-基)亞甲基-6-((E)-3-(3-氟苯基)-2-丙烯亞基)哌嗪-2,5-二酮。

11.如權(quán)利要求1所述的方法，包括步驟：

(1)樣品配制

對照品溶液：精密稱取50mg間氟苯甲醛對照品到50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均勻，獲得間氟苯甲醛對照品溶液；精密稱取50mg間氟苯肉桂醛對照品到50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均勻，獲得間氟苯肉桂醛對照品溶液；精密移取所述間氟苯甲醛對照品溶液和間氟苯肉桂醛對照品溶液各50μL到10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均勻，作為混合對照品儲備液；精密移取1.0mL所述混合對照品儲備液，置100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均勻，標記為混合對照品溶液；

供試品溶液：精密稱取供試品藥物5mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，標記為供試品溶液；

(2)檢測分析

按照權(quán)利要求1至10任一項所述的檢測條件，精密量取甲醇溶液、混合對照品溶液、供試品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，記錄離子流圖，按外標法以峰面積計算間氟苯甲醛或間氟肉桂醛的含量。