[發(fā)明專利]一種木素基固體酸預(yù)處理制備長棒狀纖維素納米纖絲的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910643456.2 | 申請日: | 2019-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN110735343A | 公開(公告)日: | 2020-01-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐峻;朱師云;陳克復(fù);王斌;高文花;曾勁松;李軍 | 申請(專利權(quán))人: | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號: | D21B1/02 | 分類號: | D21B1/02 |
| 代理公司: | 44102 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人: | 何淑珍;隆翔鷹 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 固體酸 木素基 纖維素納米 纖絲 纖維殘?jiān)?/a> 長棒狀 溶解漿 預(yù)水解 預(yù)處理 微射流均質(zhì)機(jī) 濃硫酸磺化 蒸餾水洗滌 高效環(huán)保 生產(chǎn)過程 水解底物 纖維混合 反應(yīng)器 研磨 堿木素 結(jié)晶度 可重復(fù) 上清液 無腐蝕 得率 過篩 磺化 解離 碳化 去除 制備 能耗 纖維 | ||
1.一種木素基固體酸預(yù)處理制備長棒狀纖維素納米纖絲的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將堿木素置于N2氛圍下部分碳化,然后用濃硫酸磺化處理,磺化后用蒸餾水洗滌去除游離的硫酸根離子,再真空干燥,研磨過篩制得木素基固體酸;
(2)將所述木素基固體酸和溶解漿纖維混合后進(jìn)行預(yù)水解處理;
(3)將水解底物進(jìn)行離心分離,去除上清液后,分別得到纖維殘?jiān)湍舅鼗腆w酸;分離的纖維殘?jiān)梦⑸淞骶|(zhì)機(jī)機(jī)械解離得到所述長棒狀纖維素納米纖絲;分離的木素基固體酸再次用于溶解漿纖維的預(yù)水解處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,堿木素是從玉米秸稈酶解殘?jiān)薪?jīng)堿溶酸析法提取得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,碳化過程中,碳化溫度為400~500℃,碳化時間為1~3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,磺化過程中,磺化溫度為140~160℃,磺化時間為8~12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,真空干燥的溫度為40~60℃,時間為12~24h;過篩目數(shù)為100~200目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,預(yù)水解的溫度為120~170℃,預(yù)水解時間4~24h,且攪拌轉(zhuǎn)速為150~200rpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中溶解漿纖維固含量控制在0.6~1.6wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中木素基固體酸和溶解漿纖維的質(zhì)量比為0.5~2:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中離心分離的轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,時間為2~10min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中微射流均質(zhì)機(jī)操作壓力25000~30000PSI,重復(fù)處理次數(shù)6~10次。
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